[發(fā)明專利]近紅外光譜法快速檢測(cè)藥物片劑的片重

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410372652.8
• 申請(qǐng)日: 2014-07-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104132720A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范琦;董艷虹;李娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號(hào): G01G17/02
• 分類號(hào): G01G17/02
• 代理公司: 無(wú)
• 代理人: 無(wú)

1.近紅外光譜法快速檢測(cè)藥物片劑片重的方法，其特征在于利用近紅外光譜儀測(cè)定樣品的近紅外光譜，應(yīng)用化學(xué)計(jì)量學(xué)技術(shù)對(duì)所測(cè)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，并依據(jù)處理后得到的校正集樣品的光譜數(shù)據(jù)及其片重參考值用化學(xué)計(jì)量學(xué)技術(shù)建立片重的校正模型，再用驗(yàn)證集樣品評(píng)價(jià)片重校正模型的性能，并用所建立的校正模型對(duì)未知片劑樣品的片重進(jìn)行預(yù)測(cè)，具體包括以下步驟：

(1)收集藥物片劑樣品，并測(cè)定每片片劑樣品的片重參考值；

(2)篩選最優(yōu)的光譜測(cè)量參數(shù)，采用傅里葉變換近紅外光譜儀測(cè)量每片片劑樣品的傅里葉變換近紅外漫反射光譜；

(3)選擇校正集樣品與預(yù)測(cè)集樣品；

(4)選擇最優(yōu)的光譜數(shù)據(jù)前處理方法；

(5)篩選最優(yōu)的建模光譜范圍；

(6)診斷和剔除異常的光譜或樣品；

(7)用化學(xué)計(jì)量學(xué)技術(shù)將片劑樣品的校正集光譜與片重參考值相關(guān)聯(lián)，建立片重的校正模型；

(8)用驗(yàn)證集樣品評(píng)價(jià)片重校正模型的性能；

(9)應(yīng)用所建的校正模型預(yù)測(cè)未知片劑樣品的片重。

2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中收集的藥物片劑樣品包括但不限于藥物與適宜輔料混合均勻壓制而成的圓片狀或異形片狀的固體制劑；包括但不限于口服普通片、含片、舌下片、口腔貼片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡騰片緩釋片、控釋片與腸溶片；包括但不限于相同藥物片劑的相同規(guī)格、相同或不同廠家、相同或不同批次。

3.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中近紅外光譜測(cè)量所用的儀器包括但不限于傅里葉變換近紅外光譜儀；測(cè)量模式包括但不限于漫反射模式；測(cè)量參數(shù)包括但不限于分辨率、掃描次數(shù)和光譜掃描范圍。

4.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中片劑樣品近紅外光譜的測(cè)定方法包括但不限于：取片劑樣品1片，置積分球附件的窗口上，調(diào)整積分球上支架的檢測(cè)窗直徑使其與片劑直徑相吻合，再以選定的光譜測(cè)量參數(shù)值測(cè)定樣品的傅里葉變換近紅外漫反射光譜。

5.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，校正集樣品和預(yù)測(cè)集樣品的選擇包括但不限于使用1∶1的比例。

6.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，近紅外光譜前處理方法包括但不限于未處理、多元散射校正法(MSC)、標(biāo)準(zhǔn)正則變換(SNV)、一階導(dǎo)數(shù)法(FD)、二階導(dǎo)數(shù)法(SD)、Savitzky-Golay平滑、Norris平滑、均值中心化(MC)、方差定標(biāo)(VS)中的一種或幾種。

7.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(5)中建模的光譜范圍的選擇方法包括但不限于計(jì)算軟件自動(dòng)選擇、根據(jù)被分析參數(shù)的性質(zhì)人工選擇、軟件自動(dòng)選擇與人工選擇相結(jié)合。

8.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(7)中片重定量校正模型的建立，建模算法包括但不限于偏最小二乘法(PLS)、主成分回歸法(PCR)和人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法(ANN)。

9.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(8)中用驗(yàn)證集樣品評(píng)價(jià)所建片重定量校正模型性能的指數(shù)包括但不限于校正集相關(guān)系數(shù)(R_c)、預(yù)測(cè)集相關(guān)系數(shù)(R_p)、交叉驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)(R_cv)、校正集均方根誤差(RMSEC)、預(yù)測(cè)集均方根誤差(RMSEP)和交叉驗(yàn)證集均方根誤差(RMECV)。

10.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(9)中所建的校正模型對(duì)未知片劑樣品的片重預(yù)測(cè)時(shí)，未知樣品所用的光譜測(cè)量參數(shù)、光譜測(cè)量方法、光譜處理方法和建模光譜范圍均勻校正樣品一致。建模過(guò)程中所用的軟件包括但不限于TQ?Analyst軟件和MATLAB軟件。