[發明專利]羥丙基甲殼素的化學合成方法

在審

• 申請號: 201410371893.0
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104130339A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 趙東育
• 申請（專利權）人: 趙東育
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C09D105/08
• 代理公司: 沈陽圣群專利事務所(普通合伙) 21221
• 代理人: 張立新

技術領域

本發明涉及一種水溶性羥丙基甲殼素的化學合成方法，它屬于有機合成化學技術領域。

背景技術

甲殼素(?chitin?)是一種天然多糖，主要存在于蝦、蟹等生物的甲殼中。甲殼素的分子結構與纖維素相似，只是C2位上的羥基被乙酰胺基所取代。由于甲殼素分子中的強氫鍵作用，分子間存在著有序結構，使結晶致密穩定。

甲殼素只能溶于5%氯化鋰、六氟異丙醇、六氟丙酮、1,2一二氯乙烷、二甲基甲酰胺和三氯乙酸的混合溶劑中，不溶于其它有機溶劑和稀酸、堿溶液，其工業應用受到很大的限制。因此，對甲殼素進行化學合成改性，制造可溶、易溶于水的甲殼素衍生產品，是本領域技術人員急需解決的技術問題。

發明內容

本發明就是為了解決上述技術問題，而提供的一種羥丙基甲殼素的化學合成方法，本發明合成的羥丙基甲殼素具有良好的水溶性、成膜性和優異的氣閉性。

制造羥丙基甲殼素的生產方法，是在強堿、低溫和密閉環境下，加入環氧丙烷或環氧氯丙烷，在催化劑作用下合成羥丙基甲殼素，然后進行萃取提純，經真空干燥制得純度高、水溶性良好的羥丙基甲殼素成品。

為了解決上述技術問題，?本發明是通過下述技術方案實現的：

羥丙基甲殼素的化學合成方法，其制備步驟如下：

粉碎：將甲殼素粉碎成40目及以上的粉末，得甲殼素粉末備用；

溶脹：將甲殼素粉末用20~25%氫氧化鈉水溶液在溫度為零下18~20℃的條件下浸泡12~24小時，甲殼素與20~25%氫氧化鈉水的質量比為1:3，然后在常溫下解凍；

合成：將解凍后的甲殼素加入反應釜中，注入異丙醇和催化劑吡喃多胺聚酯，攪拌，逐漸升溫至35~45℃，保溫1.5小時，然后，加入環氧丙烷或環氧氯丙烷，冷凝回流，反應5~8小時，反應結束后，降溫冷卻至常溫，各原料的質量比為甲殼素：吡喃多胺聚酯（CAPP）：異丙醇：環氧丙烷或環氧氯丙烷=1：0.1~0.2：8~10：3；

提純：將反應釜中的溶劑過濾放出，加入去離子水，用50%鹽酸中和至PH=7，將溶液放入另一個裝有丙酮的反應釜中，沉淀2小時，過濾除去丙酮溶劑，使用85%乙醇洗滌2~3次，然后再用無水乙醇洗滌1~2次，將沉淀物真空干燥，制得羥丙基甲殼素，各原料的質量比為甲殼素：丙酮：去離子水=1：10：0.4-0.6。

上述合成步驟中各原料的質量比為甲殼素：吡喃多胺聚酯：異丙醇：環氧丙烷或環氧氯丙烷=1：0.15：9：3。

上述提純步驟中各原料的質量比為甲殼素：丙酮：去離子水=1：10：0.5。

由于采用上述技術方案，使得本發明具有如下優點和效果：

?本發明合成的羥丙基甲殼素具有良好的水溶性、成膜性和優異的氣閉性。可通過絡合、縮合、加成反應，快速捕獲苯系物、氨氮類化合物、巰基化合物、甲醛、TVOC等各種帶有異味的可揮發性化合物。本發明合成的羥丙基甲殼素和具有α-氫原子的醛，在弱堿或弱酸的作用下，縮合而成β-羥基醛或酮，后進一步聚合成大分子不揮發的化合物。室溫自然干燥成膜，膜層致密均勻，可以很好的封閉揮發性分子。

經試驗驗證本發明合成的羥丙基甲殼素在水中的溶解性能良好，室溫下溶解度高達65克。水稀釋液干燥成膜以后，膜層飛薄，無色、無味、全透明，手感干滑堅硬，無黏膩感，無異物感。水溶液在各種有機、無機基材表面都可以充分潤濕自流平，自然干燥成膜，表干5-10分鐘，實干48小時，干燥的冷、熱風均可加速成膜干燥過程，熱風烘烤可以在1-5分鐘內快速干燥成膜。膜層致密均勻，幾乎可以封閉所有揮發性分子，例如，苯系物、胺類化合物、萘等，可用于封口及物料表面涂飾，防止蒸發損失，使用時用水洗掉即可，也可用于油漆家具內外表面異味的封閉處理。本發明合成的羥丙基甲殼素可重涂性好。成膜耐干擦，但可用水浸泡擦除，隨著干燥時間的延長及捕獲污染物的交聯作用，膜層越來越致密，擦除難度越來越大，可延長浸泡時間擦除，不會造成不可逆轉的工程事故。本發明羥丙基甲殼素是制造各種空氣污染清除劑的基礎工業原料。

具體實施方式

以下通過具體實施方式的描述對本發明作進一步詳細說明，但這并非是對本發明的限制，本領域技術人員根據本發明的基本思想，可以做出各種修改或改進，但是只要不脫離本發明的基本思想，均在本發明的范圍之內。

下述實施例中的方法，如無特別說明，均為常規方法。

下述的實施例中的百分含量如無特別說明，均為質量百分含量。

實施例1