[發明專利]羥丙基甲殼素的化學合成方法

在審

• 申請號: 201410371893.0
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號: CN104130339A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 趙東育
• 申請（專利權）人: 趙東育
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C09D105/08
• 代理公司: 沈陽圣群專利事務所(普通合伙) 21221
• 代理人: 張立新

1.羥丙基甲殼素的化學合成方法，其特征在于制備步驟如下：

粉碎：將甲殼素粉碎成40目及以上的粉末，得甲殼素粉末備用；

溶脹：將甲殼素粉末用20~25%氫氧化鈉水溶液在溫度為零下18~20℃的條件下浸泡12~24小時，甲殼素與20~25%氫氧化鈉水的質量比為1:3，然后在常溫下解凍；

合成：將解凍后的甲殼素加入反應釜中，注入異丙醇和催化劑吡喃多胺聚酯，攪拌，逐漸升溫至35~45℃，保溫1.5小時，然后，加入環氧丙烷或環氧氯丙烷，冷凝回流，反應5~8小時，反應結束后，降溫冷卻至常溫，各原料的質量比為甲殼素：吡喃多胺聚酯：異丙醇：環氧丙烷或環氧氯丙烷=1：0.1~0.2：8~10：3；

提純：將反應釜中的溶劑過濾放出，加入去離子水，用50%鹽酸中和至PH=7，將溶液放入另一個裝有丙酮的反應釜中，沉淀2小時，過濾除去丙酮溶劑，使用85%乙醇洗滌2~3次，然后再用無水乙醇洗滌1~2次，將沉淀物真空干燥，制得羥丙基甲殼素，各原料的質量比為甲殼素：丙酮：去離子水=1：10：0.4-0.6。

2.根據權利要求1所述的羥丙基甲殼素的化學合成方法，其特征在于所述的合成步驟中各原料的質量比為甲殼素：吡喃多胺聚酯：異丙醇：環氧丙烷或環氧氯丙烷=1：0.15：9：3。

3.根據權利要求1所述的羥丙基甲殼素的化學合成方法，其特征在于所述的提純步驟中各原料的質量比為甲殼素：丙酮：去離子水=1：10：0.5。