[發(fā)明專利]一種合成2-溴萘類化合物的新方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410371350.9 | 申請日： | 2014-07-31 |
| 公開（公告）號： | CN104193566A | 公開（公告）日： | 2014-12-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 麻生明;王敏燕;仇友愛;李晶;傅春玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號： | C07B39/00 | 分類號： | C07B39/00;C07C25/22;C07C17/12;C07C43/225;C07C41/22 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212 | 代理人： | 唐銀益 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 溴萘類 化合物 新方法 | ||
1.一種高效合成2-溴萘類化合物的方法，其特征在于，二芳基-2,3-聯(lián)烯甲醚在硝基甲烷和乙醇的混合溶劑中，與N-溴代二丁酰亞胺(NBS)反應(yīng)可以高效地合成2-溴萘類化合物，利用反應(yīng)中生成的C-Br鍵發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，完成多取代萘類化合物的高效合成；
合成反應(yīng)式如下：
所述的R1為烷基時(shí)，R2和R3均為氫，氯，甲基；R2為甲基，R3為H時(shí)，R1為丙基；R1為烷基，R3為三氟甲基時(shí)，R2為氫，甲基，甲氧基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效合成2-溴萘類化合物的方法，其特征在于，本發(fā)明的具體制備步驟如下：
1)、二芳基-2,3-聯(lián)烯醚1、硝基甲烷、乙醇的混合液中加入N-溴代二丁酰亞胺，反應(yīng)一定時(shí)間；
2)、待二芳基-2,3-聯(lián)烯醚1反應(yīng)完全后，加入飽和硫代硫酸鈉淬滅反應(yīng)，然后滴加水稀釋反應(yīng)體系，乙醚萃取三次，飽和氯化鈉洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾、旋蒸，得到粗產(chǎn)品，所述的粗產(chǎn)品經(jīng)過柱層析可以得到干凈的2-溴萘類產(chǎn)物2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中所述的高效合成2-溴萘類化合物的方法，其特征在于，所述的二芳基-2,3-聯(lián)烯醚1：N-溴代二丁酰亞胺(NBS)＝1：1，溶劑為硝基甲烷：乙醇＝3：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效合成2-溴萘類化合物的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，二芳基-2,3-聯(lián)烯醚1為1.0mmol、硝基甲烷為5-7.5mL、乙醇為1.7-2.5mL，所述的N-溴代二丁酰亞胺為1.0mmol。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效合成2-溴萘類化合物的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，所述的飽和硫代硫酸鈉為1mL，所述的用于稀釋的水為5mL，所述的乙醚為10mL。
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