[發(fā)明專利]一種可批量化制備少層石墨烯粉體的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410370150.1 | 申請日： | 2014-07-31 |
| 公開（公告）號： | CN104150469A | 公開（公告）日： | 2014-11-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳欣;肖雙;王勝偉;王瑛;趙成龍;董賀存;張兵 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東玉皇新能源科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B31/04 | 分類號： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務(wù)所 37218 | 代理人： | 張貴賓 |
| 地址： | 274000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 批量 制備 石墨 烯粉體 方法 | ||
1.一種可批量化制備少層石墨烯粉體的方法，其特征在于：用各種電解質(zhì)作石墨烯膠體溶液的凝絮漂浮試劑，使石墨烯快速漂浮于溶液上方，制備石墨烯粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可批量化制備少層石墨烯粉體的方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）氧化石墨烯：冰浴條件下，天然石墨與硝酸鈉混合，依次加入濃硫酸、高錳酸鉀反應(yīng)，反應(yīng)之后加去離子水，在90-100℃保持20-30分鐘，然后加入雙氧水和去離子水，得亮黃色氧化石墨溶液；之后，采用酸洗和水洗交替離心洗滌，pH=5-6，得純凈的氧化石墨溶液；最后，超聲處理氧化石墨，配制出一定濃度的氧化石墨烯溶液；
（2）水合肼還原：向氧化石墨烯溶液中加入去離子水，在攪拌下加入水合肼，然后加入氨水，溶液pH=9-10，升溫至95℃保溫，得石墨烯膠體溶液；
（3）凝絮漂浮抽濾：以電解質(zhì)溶液為凝絮漂浮劑，將石墨烯膠體溶液與電解質(zhì)溶液混合，室溫靜置，水洗冷凍干燥得水合肼還原的石墨烯粉體；
（4）熱還原處理：將干燥好的水合肼還原的石墨烯放入管式爐中，在氮氣保護下，以2-10℃/分鐘的升溫速率升溫，在1000-1050℃保溫2分鐘-3小時，冷卻至室溫，之后，研磨，并用有機溶劑超聲分散，50-60℃烘干得石墨烯粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可批量化制備少層石墨烯粉體的方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）氧化石墨烯：冰浴條件下，50-100g?天然石墨與25-50g硝酸鈉混合，加入1.15-2.3L濃硫酸，再加入150-300g高錳酸鉀，反應(yīng)1-2小時，升溫至35℃反應(yīng)30-50分鐘，之后加去離子水0.75-1.5L，在90-100℃保持20-30分鐘，然后加入0.15-0.3L雙氧水和7-15L去離子水，得亮黃色氧化石墨溶液；之后，采用酸洗和水洗交替離心洗滌，pH=5-6，得純凈的氧化石墨溶液；最后，超聲處理氧化石墨，配制出一定濃度的氧化石墨烯溶液；
（2）水合肼還原：向2L?0.5mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入2L去離子水，在攪拌下加入1.4?mL質(zhì)量分數(shù)50%的水合肼，再加入7mL質(zhì)量分數(shù)28%的氨水，溶液PH=9-10，升溫至95℃保溫1小時，得石墨烯膠體溶液；
（3）凝絮漂浮抽濾：以電解質(zhì)溶液為凝絮漂浮劑，將石墨烯膠體溶液與電解質(zhì)溶液混合，其中石墨烯膠體溶液與電解質(zhì)溶液的體積比1:2，室溫靜置0.5-2小時，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，水洗冷凍干燥得水合肼還原的石墨烯粉體；
（4）熱還原處理：將干燥好的水合肼還原的石墨烯放入管式爐中，在氮氣保護下，以2-10℃/分鐘的升溫速率升溫，在1000-1050℃保溫2分鐘-3小時，冷卻至室溫，之后，研磨，并用有機溶劑超聲分散，50-60℃烘干得石墨烯粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的可批量化制備少層石墨烯粉體的方法，其特征在于：采用的電解質(zhì)為硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、硝酸鈉、硫酸鈉、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸銨，采用的電解質(zhì)溶液的質(zhì)量分數(shù)濃度為5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的可批量化制備少層石墨烯粉體的方法，其特征在于：有機溶劑為醇類，酮類，醛類有機溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的可批量化制備少層石墨烯粉體的方法，其特征在于：制備的水合肼還原的石墨烯粉體的層數(shù)為2-5層，碳氧比為11.90，比表面積為232-346?m2/g，電導(dǎo)率為100-403?S/m。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的可批量化制備少層石墨烯粉體的方法，其特征在于：制備的水合肼還原在熱還原的石墨烯粉體的層數(shù)為3-7層，結(jié)晶性好，碳氧比為86.72，比表面積為271-393?m2/g，電導(dǎo)率為1741-2766?S/m。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于山東玉皇新能源科技有限公司，未經(jīng)山東玉皇新能源科技有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410370150.1/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
