[發明專利]一種同時提取并分離煙草綠原酸、茄尼醇、生物堿、蕓香苷的方法

有效

• 申請號: 201410368309.6
• 申請日: 2014-07-30
• 公開（公告）號: CN104086425A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 杜詠梅;張懷寶;李曉芹;張忠鋒;侯小東;付秋娟;王愛華
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院煙草研究所
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48;C07C33/02;C07C29/76;C07D401/04;C07H17/07;C07H1/08
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1.一種同時提取并分離煙草綠原酸、茄尼醇、煙堿、蕓香苷的方法，其步驟包括：

步驟一、同時提取：將煙草原料粉碎后，設定提取溫度40-50℃，超聲頻率45?KHz，料液比10：1條件下，首先用80%乙醇提取一次，抽濾或離心后，殘渣再分別用80%、95%的乙醇各提取一次；三次提取液合并，獲得煙草綠原酸、茄尼醇、煙堿、蕓香苷的粗提液，煙草綠原酸、茄尼醇、煙堿、蕓香苷的提取率均達100%；

步驟二、分離：

分離茄尼醇：提取液減壓濃縮，沉淀，過濾后得茄尼醇沉淀物，茄尼醇沉淀物用乙醇溶解，氫氧化鈉皂化后，用石油醚或正己烷萃取，萃取液濃縮，獲得煙草茄尼醇粗品；

分離綠原酸、蕓香苷：向過濾掉茄尼醇沉淀物的提取液中加入1%的殼聚糖溶液絮凝除雜，過濾，調濾液pH值至2，室溫放置過夜，過濾得蕓香苷沉淀物，將蕓香苷沉淀物用熱水溶解、結晶，獲蕓香苷粗品；過濾蕓香苷沉淀物后的濾液通過大孔吸附樹脂，洗脫液洗脫，濃縮，獲綠原酸粗品；

或過濾掉茄尼醇沉淀物的提取液調pH至酸性，加入乙酸乙酯為萃取劑，萃取液合并，濃縮，獲得煙草綠原酸粗品；萃取綠原酸后的水相，室溫放置過夜，過濾得蕓香苷沉淀物，將蕓香苷沉淀物用熱水溶解、結晶，獲蕓香苷粗品；

分離煙堿：將分離茄尼醇、綠原酸、蕓香苷后的提取液，在堿性條件下，應用石油醚或正己烷萃取煙堿，再通過反萃取，獲得煙堿粗品。

2.根據權利要求1所述的同時提取并分離煙草綠原酸、茄尼醇、煙堿、蕓香苷的方法，其特征在于：所述步驟一的提取時間為20min。

3.根據權利要求1所述的同時提取并分離煙草綠原酸、茄尼醇、煙堿、蕓香苷的方法，其特征在于：所述步驟二中分離茄尼醇：將步驟一中獲得的提取液50℃減壓濃縮，至無醇味，回收乙醇，濃縮液冷卻后迅速過濾，過濾后得茄尼醇沉淀物；茄尼醇沉淀物以20-40%乙醇溶液洗滌后，用無水乙醇溶解，加入30%氫氧化鈉溶液,在40-50℃超聲條件下皂化40min，皂化完成后，加入去離子水，然后正己烷萃取3次，萃取液合并，濃縮，獲得茄尼醇粗品。

4.根據權利要求1所述的同時提取并分離煙草綠原酸、茄尼醇、煙堿、蕓香苷的方法，其特征在于：所述步驟二中分離煙堿：將分離茄尼醇、綠原酸、蕓香苷后的提取液調pH值至13，用正己烷萃取5次，正己烷與水相的比例為1：1，再用20-30%硫酸水溶液進行反萃取，濃縮獲40%硫酸煙堿溶液。