[發明專利]一種基于合成氧化鋅納米棒的電化學傳感器的制備方法

無效

• 申請號: 201410368116.0
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104101634A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 孫京華;潘正海
• 申請（專利權）人: 無錫百靈傳感技術有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

1.一種基于合成氧化鋅納米棒的電化學傳感器的制備方法，其步驟如下：

(1)ZnO納米棒的合成：配制200～400mL0.01～0.02mol/L的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶液，與六次甲基四胺(HMT)同時裝入耐壓瓶中，將纖維浸入到耐壓瓶溶液中，在60～80℃下加熱6～12h，以20000～50000rpm的轉速離心分離出沉淀物；

(2)5-(4'-氨基-3'-羥基-二苯基-4-醇)-丙烯酸的合成：將摩爾比為1:1～4:1的2-氨基苯酚和4-溴苯乙烯酸與5～10g催化劑四(三苯基膦)鈀(Pd(PPh₃)₄)加入到100～300mL的圓錐形瓶中，加入與溶液體積比為1：10～1：8的二甲基乙酰胺(DMA)，加熱到50～80℃維持24～48h，反應完成后冷卻10～30min，真空過濾收集Pd(PPh₃)₄，將三氯甲烷加入到混合物中重新過濾催化劑，再對原始產品在異丙醇和三氯甲烷中進行重結晶，得到純的5-(4'-氨基-3'-羥基-二苯基-4-醇)-丙烯酸，所述異丙醇和三氯甲烷的體積比為40：60～50：50；

(3)改性電極的制備：將5-(4'-氨基-3'-羥基-二苯基-4-醇)-丙烯酸、石墨粉末和ZnO納米棒用研缽手動混合，質量比為1：60：100～1：80：200，將石蠟油加入到上述混合物中混合30～80min直到形成均一糊狀物，將糊狀物填充到一個玻璃管(直徑1.5～3mm，長度8～12cm)的末端，插入一根銅線提供電接觸，即可得到基于氧化鋅(ZnO)納米棒和5-(4'-氨基-3'-羥基-二苯基-4-醇)-丙烯酸改性的新型碳糊電極。

2.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述Zn(NO₃)₂·6H₂O溶液的體積為300mL，濃度為0.015mol/L。

3.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述離心分離轉速為30000rpm。

4.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述2-氨基苯酚和4-溴苯乙烯酸的摩爾比為1：1。

5.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述異丙醇和三氯甲烷的體積比為40：60。

6.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述5-(4'-氨基-3'-羥基-二苯基-4-醇)-丙烯酸、石墨粉末和ZnO納米棒的質量比為1：60：100。

7.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述玻璃管直徑為2mm，長度為12cm。