[發明專利]一種基于石墨烯納米片改性電極的電化學傳感器的制備方法

有效

• 申請號: 201410368085.9
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104090009A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 孫京華;潘正海
• 申請（專利權）人: 無錫百靈傳感技術有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

1.一種基于石墨烯納米片改性電極的電化學傳感器的制備方法，其步驟如下：

(1)氧化石墨烯的制備：石墨粉末在0℃條件下加入到濃硫酸中，在冰水浴攪拌條件下加入高錳酸鉀形成混合物，石墨粉末與高錳酸鉀的質量比為1:6～1:10，石墨粉末與濃硫酸的質量體積比(w/v,g/mL)為1:40～1:50，上述混合物在60～80℃下攪拌2～3h然后在50℃下用水稀釋，逐滴加入30％的雙氧水，將其過濾后用100mL以上1:10的鹽酸溶液洗滌，再用水洗滌直到溶液的pH達到6.3，得到的黃色固體55～80℃真空干燥12～20h后研磨成粉末；

(2)Fe₂O₃/rGO復合物的制備：20～40mg氧化石墨烯分散到80～120mL乙醇中超聲震蕩50～120min形成均一穩定的溶液，加入FeCl₂和25％的氨水到上述溶液中，FeCl₂和25％的氨水與上述溶液的比為(g/mL/mL)：1:1:1000，得到的混合物在馬弗爐中90～110℃加熱反應5～8h逐漸冷卻到室溫，沉淀物濾出后用去離子水和乙醇洗滌7～10次，然后在50～70℃條件下真空干燥7～12h；

(3)Fe₂O₃/rGO復合物改性電極的制備：玻璃碳電極的表面用氧化鋁懸浮液(0.6～0.9μmol/L)進行物理打磨，再將電極先后用乙醇和水超聲洗滌3～8min，取10μL?Fe₂O₃/rGO復合物，分散到水里，配制成濃度為0.5mg/mL的溶液，滴到玻璃碳電極的表面后真空干燥，即可得到Fe₂O₃/rGO復合物改性電極。

2.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述石墨粉末與高錳酸鉀的質量比為1:8。

3.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述石墨粉末與濃硫酸的質量體積比(w/v,g/mL)為1:45。

4.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述黃色固體60℃真空干燥15h后研磨成粉末。

5.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述氧化石墨烯與乙醇的量分別為40mg和200mL，所述超聲震蕩的時間是50min。

6.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述氧化鋁懸浮液的濃度為：0.8μmol/L。