[發(fā)明專利]用于甲烷催化燃燒的整體式催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410368084.4
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104084199A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 廖恒成;左沛元;劉苗苗
• 申請（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號: B01J23/63
• 分類號: B01J23/63;C10L10/00
• 代理公司: 江蘇永衡昭輝律師事務(wù)所 32250
• 代理人: 王斌

1.?一種用于甲烷催化燃燒的整體式催化劑，包括載體及涂覆在載體上的涂層，以及負(fù)載在涂層之上的貴金屬，其特征是：載體為堇青石蜂窩陶瓷（1），且所述堇青石蜂窩陶瓷（1）的通道密度在100～600目/平方英寸的范圍之間：所述涂層為γ-Al₂O₃溶膠過渡涂層（2）及負(fù)載在γ-Al₂O₃溶膠過渡涂層上的CeO₂-Y₂O₃溶膠助劑涂層（3），所述貴金屬為鈀Pd（4）。

2.一種用于甲烷催化燃燒的整體式催化劑的制備方法，其特征是：

步驟1?以堇青石蜂窩陶瓷為載體，將堇青石蜂窩陶瓷浸漬在質(zhì)量百分比濃度在25%～30%之間的γ-Al₂O₃溶膠中，浸漬時間為5～30min，取出后烘干、焙燒，得到涂覆有γ-Al₂O₃溶膠過渡涂層的載體且γ-Al₂O₃溶膠過渡涂層的質(zhì)量占涂覆有γ-Al₂O₃溶膠過渡涂層的載體質(zhì)量的10%～15%，烘干溫度為50℃～120℃，烘干時間為2～10h，焙燒溫度為450℃～1000℃，焙燒時間為2～10h，重復(fù)烘干、焙燒過程2～5次，

步驟2?將γ-Al₂O₃溶膠過渡涂層的載體浸漬在CeO₂-Y₂O₃溶膠中，浸漬時間為5～30min，經(jīng)烘干、焙燒后，在γ-Al₂O₃溶膠過渡涂層表面形成CeO₂-Y₂O₃溶膠助劑涂層并得到擔(dān)載體；烘干條件為50℃～120℃，烘干時間為2～10h，焙燒條件為450℃～1000℃，焙燒時間為2～10h；

所述CeO₂-Y₂O₃溶膠采用如下方法得到：

按Ce?與?Y?摩爾比的在6：1～1：3之間，按金屬離子Ce,Y摩爾量總和與檸檬酸（C₆H₈O₇）摩爾量之比在1：2～5：1之間，分別稱取Ce(NO₃)₃·6H₂O、Y(NO₃)₃·6H₂O及C₆H₈O₇固體粉末，并將這三種固體粉末分別完全溶解于蒸餾水中，得到三種溶液，再將這三種溶液混合在一起并進(jìn)行攪拌，得到混合溶液，隨后將混合溶液加熱至50℃～120℃后保溫直到形成CeO₂-Y₂O₃溶膠，?

步驟3?以鈀Pd溶膠作為活性組分，將鈀Pd溶膠涂覆在擔(dān)載體之上,?得到整體式催化劑且鈀的負(fù)載量占整體式催化劑總質(zhì)量的0.05%～0.2%；所述鈀Pd溶膠為硝酸鈀溶膠、醋酸鈀溶膠或氯化鈀溶膠，且鈀Pd溶膠制備方法如下：

步驟3.1分別按硝酸鈀，醋酸鈀及氯化鈀中的鈀Pd與檸檬酸C₆H₈O₇之摩爾比為1:1～1:5的比例，稱取硝酸鈀，醋酸鈀，氯化鈀和檸檬酸的固體粉末，并分別配制成硝酸鈀的硝酸溶液、醋酸鈀的醋酸溶液、氯化鈀酸溶液及檸檬酸C₆H₈O₇的水溶液，所述氯化鈀酸溶液采用一下方法配制：將氯化鈀固體粉末加入至正丁醇且正丁醇沒過氯化鈀固體粉末，再在氯化鈀固體粉末與正丁醇中的混合液中滴加質(zhì)量濃度為37%的鹽酸，直至氯化鈀固體完全被溶解，

步驟3.2將硝酸鈀的硝酸溶液、醋酸鈀的醋酸溶液、氯化鈀酸溶液分別加入到檸檬酸C₆H₈O₇的水溶液中，分別室溫攪拌30min～60min，并用質(zhì)量濃度為25%～28%的氨水調(diào)節(jié)pH至6～10，繼續(xù)攪拌至形成溶膠，即得硝酸鈀溶膠、醋酸鈀溶膠及氯化鈀溶膠。

3.如權(quán)利要求1所述的溶膠凝膠法制備整體式催化劑的應(yīng)用，用于甲烷催化燃燒。