[發(fā)明專利]稀土磁鐵的制造方法、磁鐵和異常大晶粒成因的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410368043.5
• 申請(qǐng)日: 2014-07-30
• 公開（公告）號(hào): CN104091687A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 永田浩;陳首學(xué)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門鎢業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): H01F41/02
• 分類號(hào): H01F41/02;H01F1/053;G01N21/00;G01N23/203
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磁鐵的制造方法、磁鐵和檢測(cè)方法，特別是涉及稀土磁鐵的制造方法、磁鐵和異常大晶粒成因的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

稀土燒結(jié)磁體系主要包括具有強(qiáng)磁性的R₂Fe₁₄B相、用于消退R₂Fe₁₄B相晶粒之間的交換耦合退磁作用的非磁性富R相以及非磁性富B相的磁體。

在高性能的稀土磁體中，往往會(huì)增加R₂Fe₁₄B相所占的體積比例，相應(yīng)地，富R相的體積減少，繼而產(chǎn)生局部的富R相分布不足。為了改善上述不足，現(xiàn)有的稀土磁鐵通常采用熔煉-甩帶-吸氫-脫氫-氣流磨-成形-燒結(jié)工藝，使富R相分布均勻。

在使用上述工藝制備稀土磁鐵的過程中，為了不降低稀土磁鐵的矯頑力和方形度，必須將主相晶粒的大小控制在3～10μm左右，并將氧含量降至2500ppm以下，但是在將燒結(jié)磁體的氧含量控制在2500ppm(約1at％)以下之時(shí)，在燒結(jié)過程中，晶粒就容易異常長(zhǎng)大，形成異常大晶粒。另外，根據(jù)已知的常識(shí)，通過添加微量Cu等低熔點(diǎn)金屬，可以在更寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱處理，以獲得高矯頑力，并緩和矯頑力和冷卻速度的依存性，然而，在上述低氧含量磁鐵中添加Cu之時(shí)，可導(dǎo)致燒結(jié)過程中低熔點(diǎn)液相增加，容易發(fā)生晶粒異常長(zhǎng)大(AGG)，形成異常大晶粒，并使方形度(SQ)顯著降低。

當(dāng)然，異常大晶粒不全由晶粒異常長(zhǎng)大(AGG)形成，如圖1的虛線部分所示，也有可能是吸氫過程中未充分吸氫，而在之后的氣流磨過程又未及時(shí)將大顆粒篩選出，導(dǎo)致其進(jìn)入成形工序所制得的壓塊中，并在燒結(jié)時(shí)形成了異常大晶粒，導(dǎo)致磁鐵性能劣化。

由上可知，在磁鐵的生產(chǎn)過程中，異常大晶粒從來源上可大體分為兩種：1)其一為由于異常大顆粒的混入而形成的異常大晶粒，對(duì)于稀土磁鐵的制作工序來說，如何獲得符合要求的細(xì)粉是整個(gè)工序的重中之重，而控制異常大顆粒的混入是細(xì)粉制作工序的難點(diǎn)，為徹底排除異常大顆粒的混入帶來的干擾，現(xiàn)有的方式是采用手動(dòng)過篩的方式，其存在容易氧化、耗時(shí)長(zhǎng)的問題，且由于超細(xì)粉的存在，具有一定的爆燃風(fēng)險(xiǎn)；2)其二為由于不恰當(dāng)?shù)脑辖M成或不恰當(dāng)?shù)墓に嚄l件(如應(yīng)力集中、燒結(jié)溫度或低氧環(huán)境等)，在燒結(jié)過程中由正常晶粒異常生長(zhǎng)而形成的異常大晶粒。上述異常大晶粒的形成會(huì)嚴(yán)重影響磁鐵性能，為減少或消除磁鐵的異常大晶粒，必須要盡快找出異常大晶粒的成因，以便于找到準(zhǔn)確應(yīng)對(duì)措施，消除不良現(xiàn)象，但目前尚無可以快速判斷大晶粒成因的有效方法。

在以往的工序中，需要通過對(duì)細(xì)粉過篩排除是否混有異常大顆粒，并在燒結(jié)工序之后檢測(cè)所獲得燒結(jié)磁鐵是否具有異常大晶粒，操作費(fèi)工序、費(fèi)時(shí)，亟待尋求一種可省略工序的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種稀土磁鐵的制造方法，該制造方法省略現(xiàn)有對(duì)細(xì)粉過篩的工序，僅在燒結(jié)工序之后統(tǒng)一檢測(cè)所獲得燒結(jié)磁鐵中異常大晶粒的成因，達(dá)到節(jié)省工序、提高效率的目的。

本發(fā)明提供的技術(shù)方式如下：

稀土磁鐵的制造方法，其特征在于，包括如下的步驟：

1)通過熔煉、甩帶、吸氫、氣流磨、磁場(chǎng)成形和燒結(jié)的工序獲得試制稀土磁鐵；

2)打磨所述試制稀土磁鐵，獲得異常大晶粒所在區(qū)域的光滑表面；

3)觀察所述光滑表面中每一異常大晶粒上的磁疇方向與觀察面的夾角；

4)若發(fā)現(xiàn)每一異常大晶粒上的磁疇方向均與觀察面的夾角同時(shí)呈現(xiàn)至少兩種的變化之時(shí)，則通過在步驟1的氣流磨之后增加去除粒徑超過25μm的大顆粒的過篩工序，其余工序采用與步驟1相同的工序，制得不含有異常大晶粒的燒結(jié)磁體；

若發(fā)現(xiàn)每一異常大晶粒上的磁疇方向均與觀察面的夾角僅呈現(xiàn)一種類型的變化之時(shí)，則調(diào)節(jié)燒結(jié)工序的工藝參數(shù)，其余步驟依照步驟1相同的工序，制得不含有異常大晶粒的燒結(jié)磁體；

若發(fā)現(xiàn)部分異常大晶粒上的磁疇方向與觀察面的夾角同時(shí)呈現(xiàn)至少兩種的變化，部分異常大晶粒上的磁疇方向與觀察面的夾角僅呈現(xiàn)一種類型的變化之時(shí)，則在步驟1的氣流磨之后增加去除粒徑超過25μm的大顆粒的過篩工序，并調(diào)節(jié)燒結(jié)工序的工藝參數(shù)，其余工序采用與步驟1相同的工序，制得不含有異常大晶粒的稀土磁體。

本發(fā)明中，所述稀土磁鐵為R-T-B系磁鐵，含有R₂Fe₁₄B型主相，所述的R為包括Nd的至少一種稀土元素，所述T為包括Fe的過渡金屬元素。

本發(fā)明所提及的稀土元素包括釔元素在內(nèi)。