[發(fā)明專利]一種基于介孔氧化硅改性電極的電化學(xué)傳感器的制備方法

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• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104090008A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫京華;潘正海
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫百靈傳感技術(shù)有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

1.一種基于介孔氧化硅改性電極的用于胺碘達隆和阿替洛爾同時檢測的電化學(xué)傳感器的制備方法，其步驟如下：

(1)氧化鐵磁性納米顆粒的膠狀懸浮液的制備：FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O在N₂氛圍下溶解到蒸餾水中，得到的溶液逐滴加入到含有十六烷基三甲基溴化銨的羥胺溶液中，形成一種氧化鐵磁性納米顆粒的膠狀懸浮液；其中，所述FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O與蒸餾水的質(zhì)量體積比(w/w/v，g/g/mL)為100:50:1000～100:50:2000，所述十六烷基三甲基溴化銨與FeCl₃·6H₂O的質(zhì)量比(w/w，g/g)為1:2～2:1，所述羥胺溶液與蒸餾水的體積比(v/v，mL/mL)為1:2～2:1，所述羥胺溶液的濃度范圍是1.5～5.5mol/L；

(2)Fe₂O₃-MCM-41-nPrNH₂的合成：磁性MCM-41(Fe₂O₃-MCM-41)通過將步驟(1)制備的氧化鐵磁性納米顆粒膠狀懸浮液加入到含有十六烷基三甲基溴化銨的羥胺溶液中磁力混合后超聲攪拌1～3h，加入硅酸鈉后35～60℃攪拌12～20h，將固體濾出，用含有乙醇的硝酸銨洗滌3～8次；將合成的材料在370～400℃煅燒6～8h除去表面活性劑，這時Fe₃O₄-MCM-41就轉(zhuǎn)變?yōu)镕e₂O₃-MCM-41，將Fe₂O₃-MCM-41與3-氨丙基三乙氧基硅烷在甲苯中回流反應(yīng)制備出Fe₂O₃-MCM-41-nPrNH₂；

其中，所述氧化鐵磁性納米顆粒膠狀懸浮液、羥胺溶液與硅酸鈉的體積比(v/v/v，mL/mL/mL)為10:100:1～10:250:5，所述十六烷基三甲基溴化銨與羥胺溶液的質(zhì)量體積比(w/v，g/mL)為1:300～1:500，所述羥胺溶液的濃度范圍是1.5～5.5mol/L；

(3)Fe₂O₃-MCM-41-nPrNH₂改性電極的制備：將碳粉末和Fe₂O₃-MCM-41-nPrNH₂以質(zhì)量比85:15～95:5的比例混合，再加入質(zhì)量比為15～25％的礦物油，手動混合為糊狀物，在研缽中研磨25～40min后室溫干燥保存；將糊狀物結(jié)實地填入聚四氟乙烯管末端的、直徑2.5～3.5mm深度0.8～1.2mm的一個空腔內(nèi)，用一根銅線作為連接，將電極表面在稱量紙上輕輕摩擦進行光滑處理，即得到Fe₂O₃-MCM-41-nPrNH₂改性電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O與蒸餾水的質(zhì)量體積比(w/w/v，g/g/mL)為30:15:500，所述十六烷基三甲基溴化銨與FeCl₃·6H₂O的質(zhì)量比(w/w，g/g)為1:2，所述羥胺溶液與蒸餾水的體積比(v/v，mL/mL)為1:1，所述羥胺溶液的濃度是2.0mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述氧化鐵磁性納米顆粒膠狀懸浮液、羥胺溶液與硅酸鈉的體積比(v/v/v，mL/mL/mL)為30:500:10，所述十六烷基三甲基溴化銨與羥胺溶液的質(zhì)量體積比(w/v，g/mL)為3:1000，所述羥胺溶液的濃度是2.0mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述碳粉末和Fe₂O₃-MCM-41-nPrNH₂混合物的混合質(zhì)量比為90:10，所述礦物油與上述混合物的質(zhì)量百分比為20％。