[發明專利]一種簡便高效的六苯胺基環三磷腈的合成方法

有效

• 申請號: 201410367324.9
• 申請日: 2014-07-30
• 公開（公告）號: CN104650147A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 唐林生;宋紅兵;李婷
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種簡便高效的六苯胺基環三磷腈的合成方法，具體地說是一種以適量氯苯為溶劑和在少量分散劑存在下通過六氯環三磷腈和苯胺的親核取代反應合成六苯胺基環三磷腈的方法。其工藝過程是：將六氯環三磷腈、苯胺、三乙胺、氯苯和分散劑加入帶有攪拌和加熱的反應釜中，開動攪拌，加熱升溫至50～120℃，反應9～24h。隨后將反應物料冷卻至室溫，過濾，濾餅用氯苯和去離子水各洗滌三次后于100℃～110℃干燥約2h，得白色粉末狀產品–六氯環三磷腈。

2.根據權利要求1所述的合成方法，所述的六氯環三磷腈和苯胺的質量比為1︰1.61～2.14，優選為1:1.96。

3.根據權利要求1所述的合成方法，所述的六氯環三磷腈和三乙胺的質量比為1︰1.75～2.15，優選為1:1.92。

4.根據權利要求1所述的合成方法，所述的六氯環三磷腈和氯苯的質量比為1︰7.0～9.0，優選為1:7.0。

5.根據權利要求1所述的合成方法，所述的六氯環三磷腈和去離子水的質量比為1︰4.0～7.0，優選為1:5.2。

6.根據權利要求1所述的合成方法，所述的分散劑為各種陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑，優選為脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚，如OP-10或TX-10。

7.根據權利要求1所述的合成方法，所述的六氯環三磷腈和分散劑的質量比為1︰0.003～0.010，優選為1:0.005。

8.根據權利要求1所述的合成方法，所述的反應溫度為50～120℃，優選為80～100℃。

9.根據權利要求1所述的合成方法，所述的反應時間為9～24h，優選為12～15h。