[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于檢測(cè)重金屬殘留的電化學(xué)傳感器的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410366798.1
• 申請(qǐng)日: 2014-07-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104101631A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫京華;潘正海
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 無(wú)錫百靈傳感技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/30
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/30
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

1.一種基于席夫堿涂覆四氧化三鐵納米顆粒改性碳糊電極用于檢測(cè)重金屬殘留的電化學(xué)傳感器的制備方法，其步驟如下：

(1)席夫堿絡(luò)合物的合成：1～3mmol(0.186～0.558g)哌嗪溶解到200～600mL甲醇中形成溶液，然后在攪拌下逐滴加入到溶解有1～3mmol(0.152～0.456g)2-羥基-3-甲氧基苯甲醛的100～300mL甲醇溶液中，混合溶液攪拌加熱回流4～7h，將黃色沉淀物濾出，用冷的甲醇洗滌，再真空干燥得到席夫堿絡(luò)合物；

(2)四氧化三鐵納米顆粒的制備和涂覆：四氧化三鐵納米顆粒用Fe²⁺和Fe³⁺溶液共沉淀的方法制備，0.2～0.6g席夫堿絡(luò)合物溶解在25～75mL甲醇中然后與0.2～0.6g四氧化三鐵納米顆?；旌希瑢⒒旌象w系的pH調(diào)到6.1～6.3，然后在55～60℃下反應(yīng)5～8h，固體相濾出、洗滌，室溫下干燥得到涂覆席夫堿絡(luò)合物的四氧化三鐵納米顆粒；

(3)改性碳糊電極的制備：制備0.4～1g混合物，所述混合物包括1％(重量百分比)的席夫堿絡(luò)合物涂覆四氧化三鐵納米顆粒、76～80％(重量百分比)的石墨粉末以及23～19％(重量百分比)的石蠟，將混合物裝入到直徑0.5～1mm，長(zhǎng)度2.0～4.0cm的毛細(xì)管中，得到改性碳糊電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述溶解有2-羥基-3-甲氧基苯甲醛的甲醇溶液為熱溶液，體積為100mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述混合溶液攪拌加熱回流的時(shí)間為8h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述席夫堿絡(luò)合物與四氧化三鐵納米顆粒混合的比例為1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：所述席夫堿絡(luò)合物與四氧化三鐵納米顆粒混合的質(zhì)量都是0.2g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述混合物中，席夫堿絡(luò)合物涂覆的四氧化三鐵納米顆粒、石墨粉末和石蠟的重量比為：1:80:19。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述混合物中，席夫堿絡(luò)合物涂覆的四氧化三鐵納米顆粒、石墨粉末和石蠟的重量比為：1:76:23。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7所述的任一電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：所述席夫堿為單席夫堿、雙席夫堿或大環(huán)席夫堿。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：所述席夫堿為大環(huán)席夫堿。