[發明專利]一種錫基蒙脫土催化劑與制法及其催化木糖為糠醛的應用

有效

• 申請號: 201410366745.X
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104138753A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 任俊莉;李慧玲;孫潤倉;鄧奧杰;王文菊;代晴晴;陳曉楓
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;C07D307/48
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種錫基蒙脫土催化劑，其特征在于：所述錫基蒙脫土催化劑通過將錫離子嫁接到蒙脫土插層制備而成；所述錫基蒙脫土催化劑中錫的負載量為0.5～1.2mmol/g。

2.根據權利要求1所述的錫基蒙脫土催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：將蒙脫土加入水中，室溫下劇烈攪拌分散，靜置，得蒙脫土溶液；將四氯化錫溶液緩慢滴加至上述蒙脫土溶液中，置于微波下反應，洗滌固體沉淀，然后將固體沉淀置于烘箱中烘干，所得固體即為所述錫基蒙脫土催化劑。

3.根據權利要求2所述的錫基蒙脫土催化劑的制備方法，其特征在于：所述蒙脫土溶液中蒙脫土的質量濃度為1～3％；所述四氯化錫溶液中四氯化錫的質量濃度為0.1～0.3％。

4.根據權利要求2所述的錫基蒙脫土催化劑的制備方法，其特征在于：所述劇烈攪拌分散的時間為20～60min；所述靜置的時間為20～30h；所述微波下反應的控制條件為：微波功率600W，反應溫度60～95℃，反應時間1～3h。

5.根據權利要求1所述的錫基蒙脫土催化劑催化木糖制備糠醛的應用。

6.根據權利要求5所述的錫基蒙脫土催化劑催化木糖制備糠醛的應用，其特征在于：包括如下步驟：

(1)催化反應：將木糖和所述錫基蒙脫土催化劑置于反應釜中，加入水相和有機相，在145～185℃下反應30～180min；

(2)后處理：步驟(1)反應結束后，冰浴中快速冷卻，兩相分離；水相抽濾得到殘渣為使用過的錫基蒙脫土催化劑，所得濾液經蒸餾濃縮，再用有機萃取劑進行萃取、蒸餾，得到糠醛；有機相進行蒸餾，得到糠醛。

7.根據權利要求6所述的錫基蒙脫土催化劑催化木糖制備糠醛的應用，其特征在于：所述錫基蒙脫土催化劑與所述木糖的質量比為1：(2～10)；所述木糖在所述水相中的質量濃度為5％～20％。

8.根據權利要求6所述的錫基蒙脫土催化劑催化木糖制備糠醛的應用，其特征在于：所述水相為飽和氯化鈉溶液；所述有機相為仲丁基苯酚和二甲基亞砜的混合液，二甲基亞砜和仲丁基苯酚體積比為1：(4～8)；所述水相與所述有機相的體積比為1：(1～2)。

9.根據權利要求6所述的錫基蒙脫土催化劑催化木糖制備糠醛的應用，其特征在于：步驟(2)所述有機萃取劑為乙酸乙酯或二氯甲烷；步驟(2)所述用有機萃取劑進行萃取、蒸餾的蒸餾溫度為25～35℃；步驟(2)所述有機相進行蒸餾的蒸餾溫度為168～180℃。

10.根據權利要求6所述的錫基蒙脫土催化劑催化木糖制備糠醛的應用，其特征在于：步驟(2)所得使用過的錫基蒙脫土催化劑，經乙醇和水洗滌，烘干后可重復用于催化木糖制備糠醛。