[發明專利]一種用于馬拉西昂殺蟲劑檢測的電化學傳感器的制備方法

在審

• 申請號: 201410366670.5
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104090007A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 孫京華;潘正海
• 申請（專利權）人: 無錫百靈傳感技術有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

1.一種基于聚苯胺納米纖維/單壁碳納米管電極的用于馬拉西昂殺蟲劑檢測的電化學傳感器的制備方法，其步驟如下：

(1)聚苯胺的制備：苯胺在鹽酸中溶解，所述苯胺與鹽酸的質量體積比(w/v，g/mL)為1：100～1：120，鹽酸濃度為2～2.5mol/L；FeCl₂按1：10000～1：12000的質量體積比(w/v，g/mL)溶解到蒸餾水中，將所述兩種溶液在燒杯中混合后磁力攪拌，攪拌過程中，將與所述蒸餾水體積相同的過氧化氫(H₂O₂，2％)逐滴加入引發聚苯胺的聚合，攪拌持續15～24h；用真空過濾系統將綠色的鹽酸聚苯胺粉末濾出，用二次去離子水洗滌直到濾出液變成無色，將濾出的粉末在60～80℃干燥8～16h，再用2～4％的氨水攪拌處理4～6h；真空系統中用濾紙收集藍色的聚苯胺堿(PANI-EB)后，用去離子水洗滌直到濾出液變為中性，在60～80℃干燥8～16h，將得到的聚苯胺堿粉末與十二烷基苯磺酸(DBSA)以1：2～1：3的質量比混合后溶解到與聚苯胺堿粉末體積質量比(v/w，mL/g)為200：1～300：1鹽酸中，得到以翠綠亞胺鹽(PANI-ES)狀態存在的聚苯胺；

(2)金屬的單壁碳納米管的制備：將催化劑鐵基放置到懸掛在馬弗爐中的石英管中，石英管中通入氬氣氣流并且加熱到900℃，氬氣流逐漸用甲醇代替，流速為300～1000cm³/min，熱氣壓為1.5～2.0個大氣壓，甲醇氣流維持5～15min后再換成氬氣流，然后將馬弗爐冷卻到室溫；制備的單壁碳納米管的內徑為0.90～1.05nm，所用催化劑的量為10～20mg；

(3)改性工作電極的制備：石墨電極(直徑1.5～2cm)用二次去離子水洗滌，將步驟(1)得到的聚苯胺溶解在二甲基甲酰胺中，將石墨電極浸入到4～10mL聚苯胺溶液中30～48h后在70～80℃下干燥15～25min，PANI-ES-碳納米管通過將單壁碳納米管加入到聚苯胺鹽溶液中超聲攪拌30～60min制備，所得到的PANI-ES-碳納米管溶液用于石墨電極改性，即得到基于聚苯胺納米纖維/單壁碳納米管改性的石墨電極，單壁碳納米管與聚苯胺鹽溶液的質量體積比(w/v，mg/mL)為1：10～1：20；

(4)電化學檢測程序：馬拉西昂的電化學檢測在三電極電解池中進行，鉑線用作對電極，Ag/AgCl用作參考電極，基于聚苯胺納米纖維/單壁碳納米管改性的石墨電極用作工作電極。

2.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述鹽酸聚苯胺粉末與聚苯胺堿粉末的干燥條件是：在60℃條件下干燥8h。

3.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述聚苯胺堿粉末、十二烷基苯磺酸與鹽酸的量分別為：0.2g、0.5g與50mL。

4.根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述流速為300cm³/min，所述熱氣壓為1.5個大氣壓，所述甲醇氣流維持時間為15min。