[發(fā)明專利]黃芪總皂苷提取物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410366504.5
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104107211B
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方同華;徐秀杰;王博;董麗麗;周廣紅;范玉奇
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江珍寶島藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: A61K36/481
• 分類號: A61K36/481
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11002
• 代理人: 王文君

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥材提取物的制備方法，具體地說，涉及黃芪總皂苷提取物的制備方法。

背景技術(shù)

黃芪為豆科植物蒙古黃芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜莢黃芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。有益氣固表、斂汗固脫、托瘡生肌、利水消腫之功效。用于治療氣虛乏力，中氣下陷，久瀉脫肛，便血崩漏，表虛自汗，癰疽難潰，久潰不斂，血虛萎黃，內(nèi)熱消渴，慢性腎炎，蛋白尿，糖尿病等。炙黃芪益氣補中，生用固表托瘡。

黃芪中的主要活性成分為以黃芪甲苷為代表的皂苷類及多糖。黃芪總皂苷的動物實驗研究表明，能明顯抑制中性粒細胞的增生和降低炎癥關(guān)節(jié)局部的細胞因子，如白細胞介素-1和一氧化氮的水平，減輕一氧化氮引起的軟骨細胞凋亡等，而且毒性低，副作用小。

近年來，已有較多關(guān)于黃芪總皂苷成分提取方法的研究，目標(biāo)是提高黃芪總皂苷的含量，降低大分子等雜質(zhì)的含量，以提高黃芪制劑的有效性及安全性。

ZL02155002.6公開了黃芪總皂苷的制備方法，該方法包括步驟：黃芪經(jīng)水熱回流提取2次以上，提取液過濾后直接上大孔吸附樹脂柱，進行脫糖，脫色處理，再分離純化得到黃芪總皂苷混合物。該方法將含大量雜質(zhì)的提取液直接經(jīng)由大孔吸附樹脂柱分離純化，造成去除雜質(zhì)的同時有效成分損失也較大的缺點。

ZL200610014211.6公開了一種黃芪總皂苷的制備方法，該方法包括步驟：取黃芪藥材加入溶劑，將溶液調(diào)至堿性后再進行提取，得提取液；提取液上大孔型堿性陰離子交換柱，先用堿水和純水沖洗，沖洗液棄去，再用含水乙醇洗脫，洗脫液濃縮，即得黃芪總皂苷。該方法僅經(jīng)一次樹脂純化，存在雜質(zhì)去除不徹底的缺點。

CN102488742A公開了一種黃芪總皂苷的制備方法，該方法包括步驟：黃芪煎煮1～3次，合并過濾；濃縮提取液，加入2～5倍量的80％～100％的乙醇，過濾濃縮至清膏；將清膏放入大孔樹脂柱中洗脫后，即得黃芪總皂苷。該方法存在只經(jīng)一次醇沉一次樹脂純化，雜質(zhì)去除不徹底的缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種改進的黃芪總皂苷提取物的制備方法。

為了實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的一種黃芪總皂苷提取物的制備方法，包括對黃芪的水提液進行兩次醇沉一次水沉，再使用大孔樹脂吸附三次，濃縮后即得黃芪總皂苷提取物。

上述方法具體包括以下步驟：

(1)用水煎煮提取黃芪藥材,濃縮，得到黃芪水煎膏；

(2)對步驟(1)得到的黃芪水煎膏進行一次醇沉，濃縮，得到黃芪總皂苷一次醇沉膏；

(3)對步驟(2)得到的黃芪總皂苷一次醇沉膏進行二次醇沉，濃縮，得到黃芪總皂苷二次醇沉膏；

(4)對步驟(3)得到的黃芪總皂苷二次醇沉膏進行水沉，濃縮，得到黃芪總皂苷水沉膏；

(5)步驟(4)得到的黃芪總皂苷水沉膏經(jīng)水稀釋后經(jīng)過大孔樹脂進行一次吸附，收集洗脫液；

(6)步驟(5)收集的洗脫液經(jīng)過大孔樹脂進行二次吸附，收集洗脫液；

(7)步驟(6)收集的洗脫液經(jīng)過大孔弱堿性陰離子樹脂進行三次吸附，濃縮，得到黃芪總皂苷提取物。

更具體地，上述方法包括以下步驟：

1)提?。河命S芪藥材6-12倍重量的水煎煮提取黃芪藥材2-3次，每次提取1-2小時，合并提取液，濃縮，得到黃芪水煎膏；

2)一次醇沉：在攪拌條件下，向步驟1)得到的黃芪水煎膏中加入濃度93％以上的乙醇，使含醇量達74.5％-75.5％，攪拌，靜置12小時以上，過濾，收集濾液揮干乙醇至無醇味，并濃縮至在80℃測定相對密度為1.11-1.20，得到黃芪總皂苷一次醇沉膏；

3)二次醇沉：在攪拌條件下，向步驟2)得到的醇沉膏中加入濃度93％以上的乙醇，使含醇量達84.5％-85.5％，攪拌15min，冷藏12小時以上，濾取上清液(剩余藥渣離心后過濾取上清液)，揮干乙醇至無醇味，并濃縮至在80℃測定相對密度為1.11-1.20，得到黃芪總皂苷二次醇沉膏；

4)水沉：在攪拌條件下，向步驟3)得到的醇沉膏中加水稀釋至1ml溶液中含醇沉膏0.5-1.0g，攪拌15min，冷藏12小時以上，濾取上清液(剩余藥渣離心后過濾取上清液)，濃縮至在80℃測定相對密度為1.11-1.20，得到黃芪總皂苷水沉膏；