[發(fā)明專(zhuān)利]黃芪總皂苷提取物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410366504.5
• 申請(qǐng)日: 2014-07-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104107211B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方同華;徐秀杰;王博;董麗麗;周廣紅;范玉奇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 黑龍江珍寶島藥業(yè)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): A61K36/481
• 分類(lèi)號(hào): A61K36/481
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11002
• 代理人: 王文君

1.黃芪總皂苷提取物的制備方法，其特征在于，包括對(duì)黃芪的水提液進(jìn)行兩次醇沉一次水沉，再使用大孔樹(shù)脂吸附三次，濃縮后即得黃芪總皂苷提取物；

所述方法包括以下步驟：

1)提取：用黃芪藥材6-12倍重量的水煎煮提取黃芪藥材2-3次，每次提取1-2小時(shí)，合并提取液，濃縮，得到黃芪水煎膏；

2)一次醇沉：在攪拌條件下，向步驟1)得到的黃芪水煎膏中加入濃度93％以上的乙醇，使含醇量達(dá)74.5％-75.5％，攪拌，靜置12小時(shí)以上，過(guò)濾，收集濾液揮干乙醇至無(wú)醇味，并濃縮至在80℃測(cè)定相對(duì)密度為1.11-1.20，得到黃芪總皂苷一次醇沉膏；

3)二次醇沉：在攪拌條件下，向步驟2)得到的醇沉膏中加入濃度93％以上的乙醇，使含醇量達(dá)84.5％-85.5％，攪拌15min，冷藏12小時(shí)以上，濾取上清液揮干乙醇至無(wú)醇味，并濃縮至在80℃測(cè)定相對(duì)密度為1.11-1.20，得到黃芪總皂苷二次醇沉膏；

4)水沉：在攪拌條件下，向步驟3)得到的醇沉膏中加水稀釋至1ml溶液中含醇沉膏0.5-1.0g，攪拌15min，冷藏12小時(shí)以上，濾取上清液濃縮至在80℃測(cè)定相對(duì)密度為1.11-1.20，得到黃芪總皂苷水沉膏；

5)大孔樹(shù)脂一次吸附：向黃芪總皂苷水沉膏中加水稀釋至每1ml含水沉膏5g，藥液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后，濾液以1BV/h速度通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，上樣量為樹(shù)脂體積的8倍，經(jīng)樹(shù)脂吸附后用2倍樹(shù)脂體積的水洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再使用2倍樹(shù)脂體積的30％乙醇洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再用3倍樹(shù)脂體積的50％乙醇洗脫，洗脫流速為2BV/h，收集洗脫液；

6)大孔樹(shù)脂二次吸附：將步驟5)收集的洗脫液，以1BV/h速度過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，上樣量為樹(shù)脂體積的8倍，經(jīng)樹(shù)脂吸附后分別用2倍樹(shù)脂體積的水和2倍樹(shù)脂體積的30％乙醇洗脫，洗脫流速為3BV/h，棄去洗脫液，再用3倍樹(shù)脂體積的50％乙醇洗脫，洗脫流速為2BV/h，收集洗脫液；

7)大孔弱堿性陰離子樹(shù)脂三次吸附：將步驟6)收集的洗脫液直接以2.5～3.5BV/h的流速過(guò)弱堿性陰離子樹(shù)脂柱，待露出樹(shù)脂面時(shí)，加入樹(shù)脂等重量的濃度為85％的乙醇以相同流速?zèng)_洗樹(shù)脂柱，合并初流液和洗脫液，真空減壓干燥后即得黃芪總皂苷提取物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用的水為純化水、蒸餾水或注射用水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，利用大孔樹(shù)脂進(jìn)行一次吸附和二次吸附，使用的大孔樹(shù)脂的型號(hào)為D101、ADS-F8、ADS-17、HPD750、HPD100、HPD450、AB-8或DM130。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，大孔樹(shù)脂進(jìn)行一次吸附和二次吸附使用的大孔樹(shù)脂的型號(hào)為D101。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用的大孔弱堿性陰離子樹(shù)脂的型號(hào)為D900、D301R、D301G、D370、D371、D380或D382。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，使用的大孔弱堿性陰離子樹(shù)脂的型號(hào)為D900。