[發(fā)明專利]從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410365900.6
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104151136A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李春利;方靜;辛彥榮;余迎新;王榮良
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07C31/12
• 分類號: C07C31/12;C07C29/80;C07C69/14;C07C67/54;C02F1/04;C02F101/34
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;楊晞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從抗生素生產(chǎn)廢水中閃蒸及精餾回收分離丁醇-醋酸丁酯的工藝方法。

背景技術(shù)

抗生素自被人類發(fā)現(xiàn)以來，就一直廣泛被用于臨床醫(yī)學(xué)中，是人類控制感染性疾病，保障身體健康及防治動植物病害的重要化學(xué)藥物。隨著制藥行業(yè)的發(fā)展，抗生素的種類也不斷增加，至今已逾百種。我國的抗生素生產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅猛，現(xiàn)已有300多家企業(yè)生產(chǎn)占世界原料藥產(chǎn)量的20-30％的70多個品種的抗生素，成為世界上主要的抗生素制劑生產(chǎn)國之一。

國內(nèi)生產(chǎn)抗生素產(chǎn)量巨大，丁醇以及醋酸丁酯是抗生素生產(chǎn)過程中的重要溶媒。因此，在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的丁醇-醋酸丁酯廢水，且其中丁醇和醋酸丁酯含量很低，約1-8％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右。一般采用常規(guī)的精餾方法將丁醇和醋酸丁酯直接蒸出來。然而，因其組成含量極低，其中大部分為水，蒸餾過程中所需蒸汽量過大，消耗的能耗偏高。

現(xiàn)有工藝之所以耗能大的主要原因有：精餾塔塔釜排出的液體熱量回收不充分；工藝為常壓操作，其組分間相對揮發(fā)度小，分離相對困難，需要較大的回流量才可在相同塔板數(shù)的情況下實(shí)現(xiàn)分離要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從抗生素生產(chǎn)廢水中經(jīng)閃蒸精餾回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法。該工藝方法利用閃蒸、減壓蒸餾以及熱量綜合利用技術(shù)，能夠降低分離過程中所需的能耗。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法，所述工藝方法包括以下步驟：

1)含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水首先在管式換熱器中與精餾塔的塔釜液換熱，再流入換熱器中加熱，加熱后依次進(jìn)入第一閃蒸塔和第二閃蒸塔中進(jìn)行減壓閃蒸；

2)第一閃蒸塔和第二閃蒸塔塔頂餾出蒸汽同時進(jìn)入精餾塔中進(jìn)行減壓精餾；第二閃蒸塔底部廢水排放；

3)精餾塔塔頂餾出蒸汽進(jìn)入列管式換熱器冷凝，冷凝后進(jìn)入分相罐分相，重相回流，輕相丁醇-醋酸丁酯混合物作為成品采出；

4)精餾塔塔釜液與作為進(jìn)料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水在管式換熱器中換熱后排放。

所述步驟3)中，輕相先流入待檢罐，檢驗(yàn)合格后可作為成品采出。

在精餾塔的底部設(shè)有再沸器，用于加熱精餾塔塔底液體。

步驟1)所述的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水中，所述丁醇-醋酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-5％。所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)可選擇1.02％，1.46％，2％，2.4％，3.1％，3.7％，4.3％，4.9％等。

所述含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水的溫度為20-40℃。所述溫度可選擇20.1℃，21.3℃，22℃，22.8℃，23.4℃，24℃，24.7℃等。

所述含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水經(jīng)管式換熱器和換熱器換熱后溫度為80-85℃。所述溫度可選擇80.02℃，80.3℃，81℃，81.7℃，82.4℃，83℃，83.8℃，84.8℃等。

步驟2)中所述第一閃蒸塔通過其頂部連接的第一減壓器維持在絕對壓力0.4-0.7atm。例如可選擇0.41atm，0.48atm，0.53atm，0.59atm，0.6atm，0.62atm，0.69atm等。

步驟2)所述第二閃蒸塔通過其頂部連接的第二減壓器維持在絕對壓力8-12kPa。例如可選擇8.02kPa，8.43kPa，8.9kPa，9.5kPa，10.8kPa，11.3kPa，11.9kPa等。

步驟3)所述列管式換熱器頂端連接第三減壓器，使得精餾塔內(nèi)、列管式換熱器殼程和分相罐內(nèi)的壓力維持在絕對壓強(qiáng)35kPa以下。

步驟3)所述精餾塔塔頂流出溫度為60-65℃，經(jīng)列管式換熱器冷凝后溫度為35-40℃。所述塔頂流出溫度可選擇60.01℃，60.2℃，61℃，61.7℃，62.2℃，63℃，63.5℃，64.2℃，64.9℃等。所述冷凝后溫度可選擇35.03℃，35.12℃，35.5℃，36℃，36.7℃，37.2℃，38℃，38.6℃，39.7℃等。

步驟4)所述精餾塔塔釜液在管式換熱器中換熱至40℃以下排放。所述溫度可選擇30-40℃或30-35℃等。

一種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法，所述工藝方法經(jīng)工藝條件優(yōu)化后包括以下步驟：