[發明專利]可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法

在審

• 申請號: 201410365882.1
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104142324A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 黃惠華;劉智鈞;周萌;張佳佳;王浩;黃秋婷
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是：以二乙酰一肟在加熱與酸性條件下，生成二乙酰，然后再與氨基甲酸乙酯在H⁺、Fe³⁺與氨基硫脲的參與下顯色，根據吸光度的大小和標準曲線計算氨基甲酸乙酯的濃度；具體步驟為：

（1）標準工作曲線的制備：

（1.1）分別于12支試管內加入濃度為0?mg/L、10?mg/L、20?mg/L、40?mg/L、60?mg/L、80?mg/L、100?mg/L、200?mg/L、400?mg/L、600?mg/L、800?mg/L、1000?mg/L的氨基甲酸乙酯標準溶液1~5?mL；

（1.2）再加入0.3~2.0?mL混合酸，加入0.1~1.5?mL氯化鐵水溶液，再加入0.1~1.0?mL乙二酰一肟水溶液，0.02~0.20?mL氨基硫脲水溶液；

（1.3）定容后充分混合，于100?℃沸水浴中加熱5~20?min，冷卻5?min，用可見分光光度計在波長500~550?nm處用1?cm比色皿比色，記錄吸光度A₀、A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈、A₉、A₁₀、A₁₁；

（1.4）以氨基甲酸乙酯標準溶液濃度為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標作圖，即得氨基甲酸乙酯標準工作曲線；

（2）氨基甲酸乙酯的含量的測定：

（2.1）對于氨基甲酸乙酯含量低于100?mg/L的液體樣品，于圓底燒瓶中加入含氨基甲酸乙酯的樣品溶液10.0~50.0?mL，于旋轉蒸發器中60~80?℃減壓濃縮至0.5~1?mL，并轉移至刻度試管中，得到待測試樣；

對于氨基甲酸乙酯含量高于100?mg/L的液體樣品，直接移取0.5~2?mL于刻度試管中作為待測試樣；

對于固體樣品，稱取固體樣品0.01000~0.1000?g，并溶解，用蒸餾水定容于100?mL的容量瓶中，然后移取1?mL于刻度試管中作為待測試樣；

（2.2）向試管中加入0.2~2.0?mL混合酸，加入0.1~1.5?mL氯化鐵水溶液，再加入0.1~1.0?mL乙二酰一肟水溶液，0.02~0.20?mL氨基硫脲水溶液；

（2.3）定容后充分混合，于100?℃沸水浴中加熱5~20?min，冷卻5~10?min，在波長500~550?nm處用1?cm比色皿比色，記錄吸光度A_x；

（2.4）利用步驟(1)所得的標準曲線，計算得到氨基甲酸乙酯的含量。

2.根據權利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是，所述氨基甲酸乙酯購自阿拉丁試劑（上海）有限公司，其純度為99?%以上。

3.根據權利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是，所述氨基甲酸乙酯標準溶液為10~1000?mg氨基甲酸乙酯溶于1?L蒸餾水中。

4.根據權利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是，所述混合酸為市售濃硫酸與市售濃磷酸按照體積比為1∶1的比例混合的溶液。

5.根據權利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是，所述氯化鐵水溶液濃度為1~5?g/L。

6.根據權利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是，所述乙二酰一肟水溶液濃度為10~30?g/L。

7.根據權利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是，所述氨基硫脲水溶液溶液濃度為0.4~4?g/L。

8.根據權利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是，定容為用蒸餾水定容至5?mL。