[發明專利]薄層色譜法半定量測定氨基甲酸乙酯的方法

有效

• 申請號: 201410365881.7
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104142378A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 黃惠華;王浩;周端;劉智鈞;黃秋婷
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.薄層色譜法半定量測定氨基甲酸乙酯的方法，其特征在于，以肉桂醛、磷酸混合液做熒光衍生劑，以甲基叔丁基醚、石油醚、甲醇混合液為流動相展開劑，薄層色譜板為固定相，經薄層展開的氨基甲酸乙酯與熒光衍生劑反應后，在紫外分析儀可肉眼觀察到綠色的氨基甲酸乙酯熒光斑點，Rf值固定；具體步驟為：

（1）取出薄層硅膠板于105℃~110℃烘箱內活化半小時，放入干燥器中備用；

（2）配制展開劑，攪拌后倒入雙槽薄層色譜展開缸中，靜置0.5~1小時，使之飽和；

（3）配制熒光衍生劑溶液：將肉桂醛，丙酮，磷酸混合，攪拌后備用；

（4）在距薄層硅膠板下端1cm處點樣，于同一側面上距薄層硅膠板上端2cm處鉛筆標記作為展開前沿線，點樣樣品為至少含有50ng的氨基甲酸乙酯待測液；

（5）在薄層展開缸中展開，展開劑到達展開前沿線后取出，晾干；

（6）將晾干后的薄層板浸于熒光衍生劑中后取出，之后再在烘箱反應5—20分鐘；

（7）在紫外分析儀于365nm處暗環境條件下觀察薄層板，此時薄層板背景顏色為藍白色，若在點有氨基甲酸乙酯的展據范圍內有清晰的綠色斑點，此斑點即是氨基甲酸乙酯衍生后的熒光斑點，若點樣量中含有的氨基甲酸乙酯含量小于50ng時，斑點不可見。

2.根據權利要求1所述的薄層色譜法半定量測定氨基甲酸乙酯的方法，其特征是，所述步驟（1）中，所述薄層硅膠板為青島海洋薄層硅膠板，其規格為G或GF，5cm×10cm或10cm×10cm。

3.根據權利要求1所述的薄層色譜法半定量測定氨基甲酸乙酯的方法，其特征是，步驟（2）中所述展開劑的組成為甲基叔丁基醚、石油醚（高沸程）和甲醇；其體積比為甲基叔丁基醚：石油醚（高沸程）：甲醇=（3—6）:（3—10）:（1—5）。

4.根據權利要求1所述的薄層色譜法半定量測定氨基甲酸乙酯的方法，其特征是，步驟（2）中所述展開劑的組成為甲基叔丁基醚、石油醚（高沸程）和甲醇；其體積比為甲基叔丁基醚：石油醚（高沸程）：甲醇==（4—6）：（5—7）：（2—4）。

5.根據權利要求1所述的薄層色譜法半定量測定氨基甲酸乙酯的方法，其特征是，步驟（3）中所述熒光顯色劑用量分別為，肉桂醛20μL—1mL，丙酮10—80ml，磷酸0.1—10ml。

6.根據權利要求1所述的薄層色譜法半定量測定氨基甲酸乙酯的方法，其特征是，步驟（3）中所述熒光顯色劑用量分別為，肉桂醛為60—200μL，丙酮為30—50mL，磷酸為2—5ml。

7.根據權利要求1所述的薄層色譜法半定量測定氨基甲酸乙酯的方法，其特征是，步驟（4）中所述樣品中的氨基甲酸乙酯含量在薄層硅膠板上的點樣量至少為50ng。

8.根據權利要求1所述的薄層色譜法半定量測定氨基甲酸乙酯的方法，其特征是，步驟（6）中所述浸于熒光衍生劑中時間為1~20秒鐘，反應為在烘箱80—150℃反應5—20分鐘。

9.根據權利要求1所述的薄層色譜法半定量測定氨基甲酸乙酯的方法，其特征是，步驟（6）中所述浸于熒光衍生劑中時間為1~3秒鐘，反應為在烘箱100—140℃反應5—12分鐘。