[發明專利]一種介孔氧化釩/碳復合納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410365819.8
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104167303A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 馬立夢;沈紹典;王勤;毛東森;盧冠忠
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/24;H01G11/36
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

技術領域

本發明屬于電極材料的制備領域，具體涉及一種介孔氧化釩/碳復合納米材料及其制備方法。

背景技術

超級電容器作為一種介于傳統電容器和鋰離子電池之間的新型環境友好型儲能體系，超級電容器具有許多其它儲能器件無法比擬的優異特性，可為化石能源枯竭和環境惡化等問題提供綠色解決方案。其功率密度顯著高于鋰離子電池，能量密度是傳統電容器的10~100倍。超級電容器充放電時間短、能量密度相對較高、功率密度大、循環壽命長，另外,超級電容器還具有漏電電流小,超低串聯等效電阻,對充電電路要求簡單等優點。決定超級電容器性質最主要的一個因素就是電極材料，因此找到一種優良的電極材料是很關鍵的。過度金屬氧化物由于具有較高的理論比容量、價格低廉且易獲得，成為重要的電極材料，但是由于導電率低、循環穩定性差，使其很難規模化運用，針對它的這些問題，可以通過摻雜或與碳材料復合進行改進。因為碳材料的導電率高、比表面積大、柔韌性好等優點。同時碳層可以提高金屬氧化物電極材料的整體導電性，而且碳層和金屬氧化物具有協同效應，可以提高比容量和速率比容量。

五氧化二釩（V₂O₅）是過渡金屬釩與氧結合所形成的穩定氧化物，為間接帶隙半導體，在可見光波段對光子的吸收少，具有良好的光學電學性能。V₂O₅資源豐富、比容量大、工作電壓高、安全性好、價格便宜等優點。

張曉菲通過簡單的毛細管力引起的填充的方法使五氧化二釩均勻的進入到介孔碳CMK-3的孔道中得到五氧化二釩和介孔碳的復合物，并將復合物在空氣中煅燒除掉介孔碳合成具有高結晶性介孔五氧化二釩，該電極在0.2A/g時電容量達到159?F/g，但是其比表面積只有133m²/g，這嚴重影響了材料與電解液的接觸影響電化學性質。（張曉菲.多孔五氧化二釩電極材料的合成、表征及性能研究[D].上海交通大學碩士學位論文.2011）。

周明杰等利用超聲處理技術用溶膠凝膠法合成了五氧化二釩/石墨烯復合材料，通過控制復合材料中五氧化二釩的含量得到不同的復合材料，該復合材料有高的功率密度，最高可達到412mAh/g。但是在這里并沒有給出它的能量密度是多少。（周明杰，鐘玲瓏，王要兵.五氧化二釩/石墨烯復合材料及其制備方法和應用.中國：CN?10385?5373?A[P].?2014-06-11）。

綜上所述，人們已經合成出了五氧化二釩/碳材料納米復合物，但是復合物材料的比表面積、孔體積和孔徑都比較小。不利于離子/電子等的轉移。因此迫切需要一種具有大比表面積、大孔體積和孔徑的五氧化二釩/碳材料以提高電化學性能。

發明內容

本發明的目的在于為了解決上述的五氧化二釩/碳材料納米復合物的比表面積、孔體積和孔徑都比較小，不利于離子/電子等的轉移等技術問題而提供一種具有較大的比表面積和孔體積以及大孔徑的介孔氧化釩/碳復合納米材料及其制備方法。該制備方法生產成本低，操作簡單可控，適合大規模生產，所得產物具有大的比表面積和高的電容量。

本發明的技術方案

一種介孔氧化釩/碳復合納米材料的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）、將非離子表面活性劑、有機高分子聚合物、有機硅源、無機釩源和溶劑按質量比為1:0.5-5:0.15-1.5:0.1-2:10-80的比例進行混合，攪拌均勻得到均相溶液；

所述的非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₃₂PO₅₀EO₁₃₂中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的有機硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的有機高分子聚合物為酚醛樹脂、蔗糖、糠醛樹脂、中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的溶劑為乙醇、氨水、甲酸、乙二醇中的一種或兩種以上的混合物；

所述的無機釩源為偏釩酸銨、硫酸氧釩、草酸氧釩中的一種或兩種以上組成的混合物；

（2）、將步驟(1)中得到的均相溶液倒入結晶皿中，然后將結晶皿放在通風櫥中控制溫度在20-55℃，時間24h，然后再將結晶皿放在100-150℃的鼓風干燥箱中24h，在結晶皿中得到有機/無機復合物的干燥薄膜；