[發明專利]一種介孔氧化釩/碳復合納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410365819.8
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104167303A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 馬立夢;沈紹典;王勤;毛東森;盧冠忠
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/24;H01G11/36
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

1.一種介孔氧化釩/碳復合納米材料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟：

（1）、將非離子表面活性劑、有機高分子聚合物、有機硅源、無機釩源和溶劑按質量比為1:0.5-5:0.15-1.5:0.1-2:10-80的比例進行混合，攪拌均勻得到均相溶液；

所述的非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₃₂PO₅₀EO₁₃₂中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的有機硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的有機高分子聚合物為酚醛樹脂、蔗糖、糠醛樹脂、中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的溶劑為乙醇、氨水、甲酸、乙二醇中的一種或兩種以上的混合物；

所述的無機釩源為偏釩酸銨、硫酸氧釩、草酸氧釩中的一種或兩種以上組成的混合物；

（2）、將步驟(1)中得到的均相溶液倒入結晶皿中，然后將結晶皿放在通風櫥中控制溫度在20-55℃，時間24h，然后再將結晶皿放在100-150℃的鼓風干燥箱中24h，在結晶皿中得到有機/無機復合物的干燥薄膜；

（3）、將步驟（2）中所得有機/無機復合物的干燥薄膜從結晶皿刮下，置于氮氣氛圍中控制升溫速率為1-3℃/min，升溫至600-1000℃進行高溫焙燒1-3h，然后自然冷卻至室溫，即得到介孔氧化釩/碳/二氧化硅復合物；

（4）、將步驟（3）中得到的介孔氧化釩/碳/二氧化硅復合物加入到質量百分比濃度為5-10％氫氟酸水溶液中，控制溫度為20-60℃下攪拌5-30min，然后再靜置30min，然后離心，所得的沉淀用去離子水進行洗滌直至流出液的pH為中性，然后控制溫度為100℃進行干燥，即得介孔氧化釩/碳復合納米材料;

上述介孔氧化釩/碳/二氧化硅復合物和質量百分比濃度為5-10％氫氟酸水溶液的用量，按介孔氧化釩/碳/二氧化硅復合物：質量百分比濃度為5-10％氫氟酸水溶液為1g:5-25ml的比例計算。

2.如權利要求1所述的一種介孔氧化釩/碳復合納米材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述非離子表面活性劑、有機高分子聚合物、有機硅源、無機釩源和溶劑的用量，按質量比計算，即非離子表面活性劑：有機高分子聚合物：有機硅源：無機釩源：溶劑為1:0.5:0.15：0.1:10的比例；

所述的非離子表面活性劑為EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆；

所述的有機硅源為正硅酸四甲酯；

所述的有機高分子聚合物為酚醛樹脂；

所述的溶劑為乙醇、氨水，按質量比計算，乙醇：氨水為1:1的比例；

所述的無機釩源為硫酸氧釩。

3.如權利要求1所述的一種介孔氧化釩/碳復合納米材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述非離子表面活性劑、有機高分子聚合物、有機硅源、無機釩源和溶劑的用量，按質量比計算，即非離子表面活性劑：有機高分子聚合物：有機硅源：無機釩源：溶劑為1:2.5:0.8:0.95:36.67；

所述的非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀；

所述的有機硅源為正硅酸四乙酯；

所述的有機高分子聚合物為糠醛樹脂；

所述的溶劑為乙醇、氨水，按質量比計算，乙醇：氨水為1:1的比例；

所述的無機釩源為偏釩酸銨。

4.如權利要求1所述的一種介孔氧化釩/碳復合納米材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述非離子表面活性劑、有機高分子聚合物、有機硅源、無機釩源和溶劑的用量，按質量比計算，即非離子表面活性劑：有機高分子聚合物：有機硅源：無機釩源：溶劑為1:5:1.5:2:80；

所述的非離子表面活性劑為EO₁₃₂PO₅₀EO₁₃₂；

所述的有機硅源為正硅酸四丙酯；

所述的有機高分子聚合物為蔗糖；

所述的溶劑為乙醇、氨水，按質量比計算，乙醇：氨水為1:1的比例；

所述的無機釩源為偏釩酸銨。