[發明專利]一種頭孢噻肟鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201410365593.1
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104086569B
• 公開（公告）日: 2016-10-26
• 發明（設計）人: 徐永龍;劉健;陳英新;郝金恒;袁國強;靳獻蕊;梅玉龍;李銀
• 申請（專利權）人: 石藥集團中諾藥業（石家莊）有限公司
• 主分類號: C07D501/02
• 分類號: C07D501/02;C07D501/12;C07D501/34
• 代理公司: 石家莊元匯專利代理事務所(特殊普通合伙) 13115
• 代理人: 劉聞鐸

1.一種頭孢噻肟鈉的制備方法，以頭孢噻肟酸為起始原料，其特征在于，包括以下操作步驟：

a.控溫26-30℃，依次加入純化水和無水醋酸鈉，攪拌，待固體全部溶解后，加入頭孢噻肟酸，攪拌至溶液澄清；

b.向步驟a所得澄清溶液中加入活性炭，攪拌脫色，使用無菌膜進行過濾，所得濾液備用；

c.向步驟c所得濾液中加入丁醇，攪拌均勻，控溫12-18℃，控制攪拌轉速150-180轉/分鐘，流加丙酮，當溶液中有固體析出時，停加丙酮并停止攪拌，靜置養晶30-40分鐘；

d.開啟攪拌，控制攪拌轉速150-180轉/分鐘，控溫12-18℃，繼續流加丙酮；

e.停加丙酮后，繼續攪拌，降溫至0-5℃，養晶50-60分鐘；

f.將步驟e養晶結束后的料液抽濾，濾餅用丙酮洗滌，隨后干燥至頭孢噻肟鈉水分≤3％。

2.根據權利要求1所述的一種頭孢噻肟鈉的制備方法，其特征在于，步驟a中純化水與無水醋酸鈉的重量比為10:7。

3.根據權利要求1所述的一種頭孢噻肟鈉的制備方法，其特征在于，步驟a中無水醋酸鈉與頭孢噻肟酸的重量比為6.5-7:20。

4.根據權利要求1所述的一種頭孢噻肟鈉的制備方法，其特征在于，步驟c中，所述丁醇與步驟a中純化水的體積比為1:1。

5.根據權利要求1所述的一種頭孢噻肟鈉的制備方法，其特征在于，步驟c中，流加丙酮的時間為1-1.5小時。

6.根據權利要求1所述的一種頭孢噻肟鈉的制備方法，其特征在于，步驟d中，繼續流加丙酮的體積為步驟a中純化水體積的6-7倍。

7.根據權利要求1所述的一種頭孢噻肟鈉的制備方法，其特征在于，步驟d中，繼續流加丙酮所用時間為2-3小時。