[發明專利]鐵系催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410364772.3
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104096563B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發明（設計）人: 謝晶;李克健;章序文;高山松;李永倫
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C10G1/06
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司11240
• 代理人: 吳貴明,張永明

1.一種鐵系催化劑，其特征在于，所述鐵系催化劑包括：

活性成分，包括FeOOH；

結構助劑，包括氧化硅；

載體，包括干煤粉。

2.根據權利要求1所述的鐵系催化劑，其特征在于，所述氧化硅中的Si與Fe的重量比為0.005～0.15，優選0.02～0.13，更優選0.05～0.1。

3.根據權利要求1所述的鐵系催化劑，其特征在于，所述鐵系催化劑中所述FeOOH重量百分含量以Fe計為3～30％，優選4～8.5％；所述氧化硅重量百分含量以Si計為0.1～5％，優選0.1～1％；所述干煤粉重量百分含量為30～90％，優選70～80％。

4.根據權利要求1所述的鐵系催化劑，其特征在于，所述鐵系催化劑還包括重量百分含量為2～10％的水。

5.根據權利要求1所述的鐵系催化劑，其特征在于，所述鐵系催化劑中干煤粉的粒徑在200μm以下。

6.一種鐵系催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

步驟S1，制備分散有Si的FeOOH漿液；

步驟S2，對所述FeOOH漿液進行過濾，得到濾餅和濾液；

步驟S3，將所述濾餅、干煤粉與去離子水混合形成前軀體漿液；

步驟S4，對所述前軀體漿液進行過濾，得到前軀體濾餅和濾液；以及

步驟S5，對所述前軀體濾餅進行干燥處理，得到所述鐵系催化劑。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1包括：

步驟S11，制備含硅溶液和氨水的混合溶液；

步驟S12，將所述混合溶液與亞鐵鹽溶液并流進料形成反應液；

步驟S13，待所述混合溶液進料完成后使所述反應液進行氧化反應，得到所述分散有Si的FeOOH漿液。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述反應液中，Si與Fe的重量比為0.005～0.15，優選0.05～0.12。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述含硅溶液為硅溶膠或硅酸鹽溶液，所述硅溶膠優選SiO₂粒徑為3～10nm、pH值為9～12.5的硅溶膠，所述硅酸鹽溶液優選為硅酸鉀溶液或硅酸鈉溶液，所述亞鐵鹽溶液為硫酸亞鐵溶液或氯化亞鐵溶液。

10.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述氨水中NH₃的重量百分含量為1～5％，優選1.5～2.5％。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S12中所述亞鐵鹽溶液的進料時間為20～30min，所述反應液的pH值為6.8～7.2。

12.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S13包括：

向所述反應液中通入壓縮空氣，優選所述壓縮空氣的流速為0.5～1.5L/min；并控制所述反應液的反應溫度為20～70℃，優選30～55℃，利用所述混合溶液控制所述反應液的pH值為5.5～8.0，優選6.0～7.5；持續反應20～180min，優選45～90min。

13.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S3包括：

將所述濾餅加入去離子水中，以300～1000r/min的轉速打漿30～150min后形成混合漿料；

向所述混合漿料中加入煤粉，以300～1000r/min的攪拌速度攪拌30～180min形成所述前軀體漿液。

14.根據權利要求6或13所述的制備方法，其特征在于，所述前軀體漿液中Fe與所述干煤粉的重量比為0.04:1～0.4:1。

15.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S5包括：

步驟S51，將所述前軀體濾餅置于氮氣氣氛中進行干燥處理，得到干燥濾餅，優選所述干燥處理的溫度為40～90℃，進一步優選50～80℃，優選時間為12～48h，進一步優選18～30h；

步驟S52，對所述干燥濾餅進行研磨處理，得到粒徑在200μm以下的鐵系催化劑。