[發明專利]一種2-溴咔唑的合成方法無效
| 申請號： | 201410364546.5 | 申請日： | 2014-07-23 |
| 公開（公告）號： | CN104211634A | 公開（公告）日： | 2014-12-17 |
| 發明（設計）人： | 黃開勛 | 申請（專利權）人： | 常州創索新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/88 | 分類號： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213164 江蘇省常州市武進區科教城*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 溴咔唑 合成 方法 | ||
1.一種2-溴咔唑的合成方法，其特征在于：
(1)分別稱取9.42g濃度37.84mmol/L鄰碘硝基苯，7.6g濃度37.84mmol/L?4-溴苯硼酸，21g濃度為151.36mmol/L碳酸鉀，一同加入到190mL?DME/水溶液中；
(2)在氮氣保護下將437mg濃度為0.38mmol/L?Pd(PPh3)4加入反應燒瓶中，并回流6小時；
(3)降溫至20-25℃，分相，分出的上層有機相用鹽水洗滌1次，再用無水硫酸鈉干燥并在65-70℃下真空蒸餾；
(4)將得到的黃色油狀物使用5％乙酸乙酯/己烷快速通過硅膠柱，最終分離出9.8g濃度為35.4mmol/L的4-溴-2-硝基聯苯；
(5)在反應燒瓶中，加入9.8濃度為g，35.4mmol/L的4-溴-2-硝基聯苯、30mL亞磷酸三乙酯和120ml鄰二氯苯，在氮氣保護下加熱至150-160℃，并攪拌反應15-25個小時；
(6)將反應液在100℃下進行減壓脫溶至無液體蒸出，加入乙酸乙酯和水進行洗滌、萃取；
(7)得到的有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液在真空下旋蒸，得到的粗產物快速通過硅膠柱，得到4.1g灰白色固體，收率為47.3％。
2.根據權利要求1所述一種2-溴咔唑的合成方法，其特征在于：所用DME/水溶液的體積之比是3∶2。
3.根據權利要求1所述一種2-溴咔唑的合成方法，其特征在于：所述過硅膠柱的流動相是由質量含量為15％～30％乙酸乙酯/己烷組成的。
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