[發明專利]一種球形層狀結構鋰離子電池正極材料外包覆納米金屬氧化物制備方法

無效

• 申請號: 201410363709.8
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN104134795A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 張海朗;宋騰飛
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種球形層狀結構鋰離子電池正極材料外包覆納米金屬氧化物制備方法，其特征在于，所述層狀結構正極材料具有如下化學通式LiNi_xMn_yCo_1-x-yO₂，其中0≤x≤0.5，0≤y≤0.5。

2.權利要求1所述一種球形層狀正極材料外包覆納米金屬氧化物的生產工藝，其特征在于，包括如下工藝步驟：

(1)、球形層狀結構正極材料前驅體制備

以少許純水為底液，加熱溫度至40-70℃，調節攪拌器的轉速100～300r/min。采用以Na₂CO₃為沉淀劑，NH₄HCO₃為絡合劑的復合碳酸鹽共沉淀法，將鎳鈷錳混合鹽溶液與Na₂CO₃+NH₄HCO₃溶液緩慢滴加到連續攪拌的反應釜中，控制溶液的PH值及反應溫度。將沉淀陳化、過濾、洗滌和干燥后得到鎳鈷錳復合碳酸鹽前軀體；

(2)、球形層狀結構正極材料制備

將球形鎳鈷錳復合碳酸鹽前軀體與鋰源化合物球磨均勻，500℃預燒6小時，研磨、壓片，然后再高溫煅燒，得到球形層狀結構正極材料；

(3)、包覆納米金屬氧化物的球形層狀結構正極材料制備

將上述制備好的球形層狀結構正極材料和納米金屬氧化物分散于適量溶劑中，在40-80℃下劇烈攪拌，直至溶劑完全揮發。在攪拌過程中每1小時要超聲一次，超聲時間持續10min。然后經壓片、再次煅燒，即得包覆納米金屬氧化物的球形層狀結構正極材料。

3.權利要求2所述一種球形層狀正極材料外包覆納米金屬氧化物的生產工藝，其特征在于，步驟(1)所述Na₂CO₃+NH₄HCO₃溶液的濃度為0.5～2.0mol/L，Na₂CO₃與NH₄HCO₃摩爾比為1∶1。

4.權利要求2所述一種球形層狀正極材料外包覆納米金屬氧化物的生產工藝，其特征在于，步驟(1)所述鎳鹽為硝酸鎳、醋酸鎳、硫酸鎳中的至少一種；錳鹽為硝酸錳、醋酸錳、硫酸錳中的至少一種；鈷鹽為硝酸鈷、醋酸鈷、硫酸鈷中的至少一種；鎳鈷錳混合鹽溶液的總金屬離子溶度為0.25～1.0mol/L；步驟(2)所述鋰鹽為碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰中的至少一種。

5.權利要求2所述一種球形層狀正極材料外包覆納米金屬氧化物的生產工藝，其特征在于，步驟(1)所述PH值為8.0～9.5，反應溫度為40～70℃。

6.權利要求2所述一種球形層狀正極材料外包覆納米金屬氧化物的生產工藝，其特征在于，步驟(2)所述高溫煅燒方式為800-1000℃煅燒10～20小時。

7.權利要求2所述一種球形層狀正極材料外包覆納米金屬氧化物的生產工藝，其特征在于，步驟(3)所述納米氧化物為二氧化鈦、二氧化錳、氧化鋁、氧化鎂、氧化銅中的一種。

8.權利要求2所述一種球形層狀正極材料外包覆納米金屬氧化物的生產工藝，其特征在于，步驟(3)所述溶劑為去離子水、乙醇、乙二醇、異丙醇中的一種；漿料固含量控制在100-300g/L。

9.權利要求2所述一種球形層狀正極材料外包覆納米金屬氧化物的生產工藝，其特征在于，步驟(3)所述再次煅燒的溫度為350-500℃，煅燒時間為5～10小時。