[發(fā)明專利]一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410363568.X
• 申請(qǐng)日: 2014-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN104131351B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉南柳;陳蛟;鄭小平;張國(guó)義
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)東莞光電研究院
• 主分類號(hào): C30B29/40
• 分類號(hào): C30B29/40;C30B19/06
• 代理公司: 東莞市冠誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44272
• 代理人: 楊正坤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光電材料領(lǐng)域，特別涉及一種制備高質(zhì)量氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置及方法。

背景技術(shù)

GaN作為第三代半導(dǎo)體材料的主要代表，由于其寬帶隙、高耐壓、高熱導(dǎo)等優(yōu)異性能，已引起業(yè)界的廣泛關(guān)注。在眾多制備GaN單晶體材料的方法中，鈉流法（The Na Flux Method）所需的制備條件適中（700—1000℃，5MPa），制備的單晶體材料具有較低的位錯(cuò)密度（～10⁴ cm^-2）與較大的晶體尺寸（4英寸），從而成為生長(zhǎng)GaN單晶體材料最有前景的制備技術(shù)。鈉流法中晶體生長(zhǎng)的質(zhì)量與生長(zhǎng)速率直接與Ga-Na溶液中N的濃度及均勻性相關(guān)。傳統(tǒng)反應(yīng)裝置的N₂源供給通道單一，一般從反應(yīng)室上部的Ga-Na溶液與氮?dú)獾臍庖航缑嫣庍M(jìn)入，導(dǎo)致氣液界面處的Ga-Na溶液中N₂源濃度大（相較于反應(yīng)室的中、下部），容易自發(fā)形核產(chǎn)生GaN多晶，阻礙N₂源的供給，導(dǎo)致晶體生長(zhǎng)緩慢，目前GaN單晶體材料的最大生長(zhǎng)速率僅為30μm/h。因此，如何更進(jìn)一步的提高Ga-Na溶液中N₂的溶解濃度及均勻性，為GaN晶體生長(zhǎng)提供充足穩(wěn)定的N源，是鈉流法制備高質(zhì)量GaN單晶體材料必須解決的關(guān)鍵問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服傳統(tǒng)裝置N源供給量不足及在Ga-Na溶液中N₂的溶解均勻性不可控的局限，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種控制靈活的N₂供應(yīng)裝置，具有N₂源總量可調(diào)、供給位置可選以及供給時(shí)間可控等優(yōu)點(diǎn)，充分滿足目標(biāo)GaN晶體生長(zhǎng)所需的N源條件。本發(fā)明設(shè)計(jì)的N₂供應(yīng)裝置通過(guò)加壓裝置調(diào)節(jié)N₂終端輸入口處氣液界面兩邊的壓強(qiáng)差，以控制N₂進(jìn)入Ga-Na溶液的流量及時(shí)間；根據(jù)不同高度的N₂輸入端口設(shè)置不同的壓力控制值，可實(shí)現(xiàn)不同空間位置的N₂源供給平衡，提高晶體生長(zhǎng)速率與晶體質(zhì)量一致性。本發(fā)明的N₂供應(yīng)裝置通過(guò)加壓裝置將反應(yīng)室上部的N₂源輸送到反應(yīng)室中、下部的N溶解度較低區(qū)域，而未被Ga-Na溶液溶解束縛的N₂又會(huì)自發(fā)從中逸出，返回到反應(yīng)室上部N₂區(qū)域，再次被輸運(yùn)到反應(yīng)室的其他區(qū)域。N₂循環(huán)利用的設(shè)計(jì)既充分保證了N源的純度，又充分利用了N源。

具體技術(shù)方案如下：

一種制備氮化物單晶體材料的工業(yè)化裝置，包括反應(yīng)釜體、N₂輸入通道、N₂輸入通道閥門、坩堝和N₂供應(yīng)裝置，所述N₂通過(guò)N₂輸入通道和N₂輸入通道閥門通入所述反應(yīng)釜體內(nèi)的反應(yīng)室N₂區(qū)域，所述反應(yīng)室N₂區(qū)域通過(guò)所述N₂供應(yīng)裝置與所述坩堝內(nèi)的反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域連通；所述N₂供應(yīng)裝置包括N₂循環(huán)通道、N₂循環(huán)通道閥門、N₂循環(huán)通道高位分閥門、N₂循環(huán)通道低位分閥門、高位加壓裝置、低位加壓裝置、高位供N₂終端口和低位供N₂終端口；所述N₂循環(huán)通道的一端與所述反應(yīng)室N₂區(qū)域連通，所述N₂循環(huán)通道的另一端通過(guò)所述高位供N₂終端口、低位供N終端口與所述反應(yīng)室Ga-Na溶液區(qū)域連通；所述N₂循環(huán)通道高位分閥門、高位加壓裝置控制所述高位供N₂終端口的流通，所述N₂循環(huán)通道低位分閥門、低位加壓裝置控制所述低位供N₂終端口的流通。

上述技術(shù)方案中，所述N₂供應(yīng)裝置為內(nèi)置式N₂供應(yīng)裝置或者外置式N₂供應(yīng)裝置。

上述技術(shù)方案中，所述坩堝內(nèi)設(shè)置有晶種模版，所述晶種模版的位置呈高低分布，所述晶種模版水平設(shè)置或者垂直設(shè)置；所述晶種模版的數(shù)量為一個(gè)或者多個(gè)。

上述技術(shù)方案中，所述高位供N₂終端口和低位供N₂終端口設(shè)置于所述坩堝的底部或側(cè)壁。