[發(fā)明專利]2－氯－5－吡啶甲醛的制造方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410363354.2
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN105315197A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜如鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 姜如鳳
• 主分類號(hào): C07D213/61
• 分類號(hào): C07D213/61
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2－氯－5－吡啶甲醛的制造方法，其特征在于它以2－氯－5－氯甲基吡啶、氯氣和無機(jī)酸為原料，經(jīng)過如下工藝步驟制得：

步驟一：將2－氯－5－氯甲基吡啶和氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，再經(jīng)過精餾得到2－氯－5－二氯甲基吡啶；

步驟二：將步驟一所生成的2－氯－5－二氯甲基吡啶與無機(jī)酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度在50～140℃之間，反應(yīng)時(shí)間為1～4小時(shí)；

步驟三：將步驟二所得的反應(yīng)液與水進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度在0～80℃之間，得生成物2－氯－5－吡啶甲醛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2－氯－5－吡啶甲醛的制造方法，其特征在于所述無機(jī)酸為濃硫酸、磷酸或者硝酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2－氯－5－吡啶甲醛的制造方法，其特征在于步驟二中使用濃硫酸時(shí)，濃硫酸與2－氯－5－二氯甲基吡啶的重量配比為2︰1～8︰1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2－氯－5－吡啶甲醛的制造方法，其特征在于2－氯－5－二氯甲基吡啶與無機(jī)酸反應(yīng)的溫度在110～120℃之間，反應(yīng)時(shí)間為1.5～2.5小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2－氯－5－吡啶甲醛的制造方法，其特征在于步驟二所得的反應(yīng)液與水反應(yīng)的溫度在0～10℃之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2－氯－5－吡啶甲醛的制造方法，其特征在于步驟二中濃硫酸與2－氯－5－二氯甲基吡啶的重量配比3︰1～6︰1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2－氯－5－吡啶甲醛的制造方法，其特征在于步驟二所得的反應(yīng)液與水反應(yīng)，所得白色沉淀物為2－氯－5－吡啶甲醛，過濾，烘干得到2－氯－5－吡啶甲醛。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2－氯－5－吡啶甲醛的制造方法，其特征在于步驟二所得的反應(yīng)液與水反應(yīng)，所得白色沉淀物為2－氯－5－吡啶甲醛，過濾后將濾餅加入水中，用液堿調(diào)pH值，使溶液的pH值達(dá)到8～11，過濾得到2－氯－5－吡啶甲醛。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的2－氯－5－吡啶甲醛的制造方法，其特征在于用液堿調(diào)pH值時(shí)，使溶液的pH值達(dá)到8.5～9.5。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2－氯－5－吡啶甲醛的制造方法，其特征在于步驟二所得的反應(yīng)液與水進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，其投料重量配比為：2－氯－5－二氯甲基吡啶︰冰水＝1︰10～1︰100。