[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410363265.8
• 申請(qǐng)日: 2014-07-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104167550B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦波;馬銳;沈健民;宗新林;曹炬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京萬(wàn)源工業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/58
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/58;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 核工業(yè)專(zhuān)利中心11007
• 代理人: 程旭輝

1.一種納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料，其特征在于碳源包覆在納米級(jí)實(shí)心磷酸鐵顆粒表面，顆粒之間通過(guò)石墨烯連接，形成納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料，其特征在于碳源厚度為1-50nm。

3.如權(quán)利要求2所述的一種納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料，其特征在于碳源經(jīng)燒結(jié)后的碳化層厚度為1-10nm。

4.如權(quán)利要求1所述的一種納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料，其特征在于實(shí)心磷酸鐵顆粒粒徑為30-200nm。

5.權(quán)利要求1所述的納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，在去離子水中，向反應(yīng)釜加入氧化石墨烯懸浮液、硝酸鐵、磷源、碳源，超聲分散均勻，形成混合液，持續(xù)攪拌；氧化石墨烯懸浮液中氧化石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～3?mg/ml，氧化石墨烯懸浮液用量占去離子水的體積百分比為1.5～5％；硝酸鐵和磷源的摩爾比為1：1～3，碳源占所述硝酸鐵和所述磷源質(zhì)量之和的1％～30％，氧化石墨烯量占所述硝酸鐵和所述磷源質(zhì)量之和的0.1％～10％；

步驟2，將濃氨水加入混合液中，調(diào)節(jié)混合液pH在2～5之間；

步驟3，將混合液在60～120℃下反應(yīng)0.5～10h，形式淺黃色沉淀；

步驟4，在母液中攪拌0.1～12h條件下，晶體持續(xù)長(zhǎng)大；

步驟5，反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，過(guò)濾，用去離子水或無(wú)水乙醇洗滌，50～120℃下真空干燥1～24h。干燥后制得最終產(chǎn)物。

6.如權(quán)利要求5所述的一種納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟1中的磷源包括(NH₄)H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、H₃PO₄中的至少一種，碳源包括PVB、PVA、PEG、碳納米管、纖維素、葡萄糖、蔗糖、冰糖、硬脂酸中的至少一種。

7.如權(quán)利要求5所述的一種納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟2中的混合液pH為3～4。

8.如權(quán)利要求5所述的一種納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟3中晶體析出溫度為60～80℃，析出時(shí)間為3～6h。

9.如權(quán)利要求5所述的一種納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟4中攪拌時(shí)間優(yōu)選2～5h。

10.如權(quán)利要求5所述的一種納米實(shí)心磷酸鐵-碳源-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟5中干燥溫度優(yōu)選80～100℃。