[發明專利]一種[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的制備工藝

有效

• 申請號: 201410363251.6
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104140437B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 胡江華;秦傳俊;甘俊;陳圣云;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所 42216
• 代理人: 方風波

技術領域

本發明涉及一種[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的制備工藝，屬有機化工技術領域。

背景技術

[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺是一種帶有兩個活性氨基基團和可水解的烷氧基硅基的雙官能團有機硅烷，這種雙官能團結構賦予了一些特殊的性能：它能將無機材料如玻璃、金屬、填料等與有機高分子材料如熱固性、熱塑性、彈性體等有機地鍵合在一起，從而可作為粘接促進劑和表面改進劑。[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的水解過程自動發生，適用于無機基材如玻璃和玻纖。它在很多應用領域是一種重要的工業添加劑：在玻纖/電子部復合材料上作為整理或浸潤劑組分；作為玻璃和金屬的底涂；在鑄造樹脂上做添加劑；在硅橡膠領域作為密封劑和膠粘劑；在無機填充型聚合物上作為填料和顏料的預處理劑或添加劑；在油漆和涂料領域，作為添加劑或底涂提高對基材的附著力。[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的重要功效還在于提高產品性能，如：彎曲強度、拉伸強度、對沖強度和彈性體模量，提高耐濕氣性和抗腐蝕性；提高產品加工性能如粘結力。

關于[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的制備方法，國內外均無相關報道，國外只有Degussa和Dow?Corning有類似結構的產品，如DynasylanDAMO-T和OFS-6020，但其中[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的含量只有30%。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種具有產品含量高，能耗低，環境污染小，設備工藝簡單等特點，且適合工業化生產的[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺制備工藝。

本發明的技術方案是：

一種[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺制備工藝，其特征在于：它包括以下步驟：

1）、按1：2的投料比，首先將3-氯丙基烷氧基硅烷原料抽入至計量罐中，再將N-（2-氨乙基）-3-氨丙基烷氧基硅烷原料抽入反應釜，攪拌下將釜溫升到130-135℃，攪拌轉速為90轉/分；

2）、釜溫升到130-135℃后，將計量罐中的3-氯丙基烷氧基硅烷在3—4小時內滴加到反應釜中；滴加進料完后在130-135℃條件下繼續保溫反應為4小時；

3）、4小時保溫反應完成后按常規工藝過濾，所得濾渣用低沸點非極性溶劑洗滌，得副產物N-（2-氨乙基）-3-氨丙基烷氧基硅烷鹽酸鹽；將濾液和洗滌液混合得[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺粗品，將粗品按常規工藝真空蒸餾，以蒸餾出洗滌液中殘留的低沸點非極性溶劑，得：[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺成品。

其化學反應式為：

ClCH₂CH₂CH₂SiR¹_3-n(CH₃)_n+?2?NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂CH₂SiR²_3-n(CH₃)_n

?NH₂CH₂CH₂N[CH₂CH₂CH₂SiR¹_3-n（CH₃）_n][CH₂CH₂CH₂SiR²_3-n(CH₃)_n?+??NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂CH₂SiR²_3-n(CH₃)_n?HCl_????

_??其中n為0或1；

R¹和R²為OCH₃，OCH₂CH₃，OCH₂CH₂CH₃，OCH₂CH₂OCH₃，