[發(fā)明專利]一種[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410363251.6
• 申請(qǐng)日: 2014-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN104140437B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡江華;秦傳俊;甘俊;陳圣云;甘書官
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務(wù)所 42216
• 代理人: 方風(fēng)波

1.一種[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺制備工藝，其特征在于：它包括以下步驟：

1）、按1：2的投料比，首先將3-氯丙基烷氧基硅烷原料抽入至計(jì)量罐中，再將N-（2-氨乙基）-3-氨丙基烷氧基硅烷原料抽入反應(yīng)釜，攪拌下將釜溫升到130-135℃，攪拌轉(zhuǎn)速為90轉(zhuǎn)/分；

2）、釜溫升到130-135℃后，將計(jì)量罐中的3-氯丙基烷氧基硅烷在3—4小時(shí)內(nèi)滴加到反應(yīng)釜中；滴加進(jìn)料完后在130-135℃條件下繼續(xù)保溫反應(yīng)為4小時(shí)；

3）、4小時(shí)保溫反應(yīng)完成后按常規(guī)工藝過濾，所得濾渣用低沸點(diǎn)非極性溶劑洗滌，得副產(chǎn)物N-（2-氨乙基）-3-氨丙基烷氧基硅烷鹽酸鹽；將濾液和洗滌液混合得[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺粗品，將粗品按常規(guī)工藝真空蒸餾，以蒸餾出洗滌液中殘留的低沸點(diǎn)非極性溶劑，得：[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺制備工藝，其特征在于：所述的低沸點(diǎn)非極性溶劑為沸點(diǎn)低于150℃的醚、烴、苯類物質(zhì)，如乙醚、環(huán)己烷、石油醚、氯仿、苯等中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺制備工藝，其特征在于：所述3-氯丙基烷氧基硅烷的結(jié)構(gòu)式為：?ClCH₂CH₂CH₂SiR¹_3-n(CH₃)_n,?其中n為0或1,?R¹為OCH₃，OCH₂CH₃，OCH₂CH₂CH₃，OCH₂CH₂OCH₃，OCH（CH₃）₂。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺制備工藝，其特征在于：所述N-（2-氨乙基）-3-氨丙基烷氧基硅烷的結(jié)構(gòu)式為：NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂CH₂Si?R²_3-n(CH₃)_n,?其中n為0或1,?R²為OCH₃，OCH₂CH₃，OCH₂CH₂CH₃，OCH₂CH₂OCH₃，OCH（CH₃）₂。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺制備工藝，其特征在于：所述[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺的結(jié)構(gòu)式為：NH₂CH₂CH₂N[CH₂CH₂CH₂SiR¹_3-n（CH₃）_n][CH₂CH₂CH₂SiR²_3-n(CH₃)_n]_,其中n為0或1;R¹,R²為OCH₃，OCH₂CH₃，OCH₂CH₂CH₃，OCH₂CH₂OCH₃，OCH（CH₃）₂。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種[3-（烷氧基硅基）丙基]乙二胺制備工藝，其特征在于：所述N-（2-氨乙基）-3-氨丙基烷氧基硅烷鹽酸鹽的結(jié)構(gòu)式為：

NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂CH₂SiR²_3-n(CH₃)_n?HCl，其中n為0或1,?R²為OCH₃，OCH₂CH₃，OCH₂CH₂CH₃，OCH₂CH₂OCH₃，OCH（CH₃）₂。