[發明專利]一種鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體及其制備方法無效
| 申請號: | 201410363237.6 | 申請日: | 2014-07-29 |
| 公開(公告)號: | CN104387059A | 公開(公告)日: | 2015-03-04 |
| 發明(設計)人: | 韓敏芳;杜曉佳;丁佐龍;黃彭年 | 申請(專利權)人: | 蘇州華清京昆新能源科技有限公司 |
| 主分類號: | C04B35/48 | 分類號: | C04B35/48;C04B35/626 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 215314 江蘇省蘇州市昆山市周市鎮*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 混合 摻雜 氧化鋯 及其 制備 方法 | ||
1.一種鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體,其特征在于,其化學組成為(Sc2O3)0.1(CeO2)0.01(ZrO2)0.89,其晶粒尺寸為3-35nm,其粉體尺寸為20-120nm且呈單一的立方螢石結構c相。
2.一種如權利要求1所述的鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
A:混合鹽溶液的配制,即稱取ZrOCl2·8H2O、Ce(NO3)3·xH2O和Sc(NO3)3溶于水中獲得混合鹽溶液,ZrO2+離子濃度為0.05-0.3mol/L;
B:沉淀劑溶液的配制,即稱取濃氨水,加入表面活性劑聚丙烯酸銨,攪拌混合均勻,并將氨水的濃度稀釋至1.0-4.0%;
C:前驅體沉淀的生成,即攪拌狀態下,將步驟A的混合鹽溶液倒入步驟B的沉淀劑溶液中,沉淀反應結束后的氫氧化物前驅體,靜置老化;
D:前驅體沉淀的后處理,即靜置老化后的前驅體沉淀物經過濾及洗滌,然后將沉淀分散在少量去離子水中,分散后放入反應釜中水熱反應,冷卻、過濾、洗滌,干燥后即得鈧和鈰混合摻雜氧化鋯納米粉體;
E:鈧和鈰混合摻雜氧化鋯納米粉體的后處理,即在600-1100℃煅燒、研磨、烘干,即得鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體成品。
3.根據權利要求2所述的一種鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體的制備方法,其特征在于,步驟A中,向混合鹽溶液中加入非離子型表面活性劑,并攪拌溶解。
4.根據權利要求3所述的一種鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體的制備方法,其特征在于,加入到步驟A中的非離子型表面活性劑選自聚乙二醇型表面活性劑中的任一種或多種,其質量為步驟C中所述氫氧化物前驅體質量的0.2-2.0%。
5.根據權利要求1所述的一種鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體的制備方法,其特征在于,步驟B中,濃氨水的體積為沉淀反應所需氨水化學計量比的1-3倍,表面活性劑聚丙烯酸銨的質量為步驟C中所述氫氧化物前驅體質量的0.5-2.5%。
6.根據權利要求1所述的一種鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體的制備方法,其特征在于,步驟C中,沉淀反應結束后繼續高速攪拌0.2-2h。
7.根據權利要求1所述的一種鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體的制備方法,其特征在于,步驟D中,靜置老化后的氫氧化物前驅體沉淀物用去離子水清洗,所用去離子水中添加有與步驟A中相同的表面活性劑,且表面活性劑濃度與步驟A中所用表面活性劑相同。
8.根據權利要求7所述的一種鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體的制備方法,其特征在于,步驟D中,所用去離子水中還添加有與所述步驟B中相同濃度的濃氨水。
9.根據權利要求1所述的一種鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體的制備方法,其特征在于,步驟E中,煅燒溫度為700-1000℃,煅燒時間為5-20h,經濕式球磨、烘干后,得鈧和鈰混合摻雜氧化鋯粉體。
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