[發(fā)明專利]一種環(huán)己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410363081.1
• 申請(qǐng)日: 2014-07-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104086583B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦傳俊;胡江華;甘俊;陳圣云;甘書(shū)官
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18;C07F7/20
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務(wù)所(普通合伙)42216
• 代理人: 方風(fēng)波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種環(huán)己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

有機(jī)硅作為一種新型的高科技材料，從20世紀(jì)40年代初工業(yè)化生產(chǎn)以來(lái)，被廣泛應(yīng)用于電子、電器、航空、航天、建筑、紡織、醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域，成為國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民生活水平提高不可或缺的新材料。目前市場(chǎng)出現(xiàn)的均為γ-官能團(tuán)硅烷產(chǎn)品，而能夠同時(shí)作為交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑的α-官能團(tuán)硅烷卻在市場(chǎng)上出現(xiàn)的很少。自1964年起才開(kāi)展α-官能團(tuán)硅烷的研究，由于α-官能團(tuán)硅烷在堿性條件下易分解這一特點(diǎn)，給α-官能團(tuán)硅烷的研究帶來(lái)了困難，導(dǎo)致至今為止這一系列的產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)還沒(méi)有什么突破性的進(jìn)展。因?yàn)棣?官能團(tuán)硅烷能夠同時(shí)作為交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑，作為偶聯(lián)劑在玻璃鋼和酚醛樹(shù)脂等方面使用時(shí)，比γ-官能團(tuán)硅烷具有機(jī)械強(qiáng)度、耐熱性、耐水性等優(yōu)點(diǎn)，作為交聯(lián)劑在硅橡膠中使用時(shí)，能夠提高其交聯(lián)速度，提高對(duì)特殊材料的粘附力和提高硅橡膠強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)。由于國(guó)外起步較早已經(jīng)研發(fā)出了部分的α-官能團(tuán)硅烷產(chǎn)品，而α-官能團(tuán)硅烷具有著一些γ-官能團(tuán)硅烷偶聯(lián)劑所沒(méi)有特點(diǎn)，目前國(guó)內(nèi)需要的α-官能團(tuán)硅烷多是進(jìn)口，但價(jià)格較高。而α-官能團(tuán)硅烷作為能夠滿足這種γ-官能團(tuán)硅烷偶聯(lián)劑所不能給與的特點(diǎn)，α-官能團(tuán)硅烷的發(fā)展已經(jīng)是勢(shì)在必行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種產(chǎn)品收率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、能耗低、環(huán)境污染小、生產(chǎn)成本低，且適合工業(yè)化生產(chǎn)的環(huán)己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種環(huán)己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟：

（1）在帶有機(jī)械攪拌、冷凝器、恒壓滴液漏斗和溫度計(jì)的反應(yīng)容器中投入一定量的環(huán)己胺，向恒壓滴液漏斗內(nèi)投入定量的氯甲基三烷氧基硅烷，在每分鐘100~200轉(zhuǎn)的速度將反應(yīng)容器溫升至100℃~120℃；

（2）當(dāng)反應(yīng)容器溫升至100℃~120℃后，開(kāi)始滴加氯甲基三烷氧基硅烷進(jìn)行反應(yīng)，氯甲基三烷氧基硅烷滴加時(shí)間控制在1.5~3小時(shí)，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)1.5~3小時(shí)；

（3）1.5~3小時(shí)反應(yīng)完成后將反應(yīng)容器溫降至常溫，再向反應(yīng)容器中加入2,2-二甲基戊烷，2,2-二甲基戊烷的加入量為環(huán)己胺和氯甲基三烷氧基硅烷總質(zhì)量之和，2,2-二甲基戊烷加入完成后攪拌0.5小時(shí)后過(guò)濾：

（4）過(guò)濾所得濾渣為副產(chǎn)物環(huán)己胺鹽酸鹽，濾液為環(huán)己基胺甲基三烷氧基硅烷粗品，將粗品先按常壓蒸餾回收溶劑2,2-二甲基戊烷，回收完溶劑2,2-二甲基戊烷后，在-0.07Mpa條件下回收過(guò)量的環(huán)己胺，最后開(kāi)啟真空泵在-0.098MPa條件下蒸餾，得：環(huán)己基胺甲基三烷氧基硅烷成品，分離出的溶劑2,2-二甲基戊烷和環(huán)己胺可用于下一鍋反應(yīng)：

（5）常溫下取定量的水和氫氧化鈉配制成質(zhì)量為10%的水溶液，然后將步驟（4）中的濾渣在100轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下溶于氫氧化鈉水溶液中制備成混合溶液：

（6）將混合溶液倒入梨型分液漏斗中分層20分鐘~30分鐘，然后分掉下層鹽水，在上層液體中加入3%的無(wú)水硫酸鎂并干燥2小時(shí)后過(guò)濾，過(guò)濾所得的環(huán)己胺與蒸餾粗品時(shí)回收的環(huán)己胺一起用于下一鍋反應(yīng)。

本發(fā)明的的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

第一步：合成反應(yīng)

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其中

R₁可以表示-OCH₃、-OCH₂CH₃、-OCH₂CH₂CH₃、-OCH（CH₃）₂、-OCH₂CH₂CH₂CH₃、-OCH₂CH(CH₃)₂、-OCH₂CH₃OCH₃。

?第二部：環(huán)己胺鹽酸鹽的處理

?

本發(fā)明的原理