[發(fā)明專利]一種環(huán)己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410363081.1
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104086583B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦傳俊;胡江華;甘俊;陳圣云;甘書官
• 申請（專利權(quán)）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/20
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務(wù)所(普通合伙)42216
• 代理人: 方風(fēng)波

1.一種環(huán)己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟：

（1）在帶有機械攪拌、冷凝器、恒壓滴液漏斗和溫度計的反應(yīng)容器中投入一定量的環(huán)己胺，向恒壓滴液漏斗內(nèi)投入定量的氯甲基三烷氧基硅烷，在每分鐘100~200轉(zhuǎn)的速度將反應(yīng)容器溫升至100℃~120℃；

（2）當(dāng)反應(yīng)容器溫升至100℃~120℃后，開始滴加氯甲基三烷氧基硅烷進行反應(yīng)，氯甲基三烷氧基硅烷滴加時間控制在1.5~3小時，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)1.5~3小時；

（3）1.5~3小時反應(yīng)完成后將反應(yīng)容器溫降至常溫，再向反應(yīng)容器中加入2,2-二甲基戊烷，2,2-二甲基戊烷的加入量為環(huán)己胺和氯甲基三烷氧基硅烷總質(zhì)量之和，2,2-二甲基戊烷加入完成后攪拌0.5小時后過濾；

（4）過濾所得濾渣為副產(chǎn)物環(huán)己胺鹽酸鹽，濾液為環(huán)己基胺甲基三烷氧基硅烷粗品，將粗品先按常壓蒸餾回收溶劑2,2-二甲基戊烷，回收完溶劑2,2-二甲基戊烷后，在-0.07Mpa條件下回收過量的環(huán)己胺，最后開啟真空泵在-0.098MPa條件下蒸餾，得：環(huán)己基胺甲基三烷氧基硅烷成品，分離出的溶劑2,2-二甲基戊烷和環(huán)己胺可用于下一鍋反應(yīng)；

（5）常溫下取定量的水和氫氧化鈉配制成質(zhì)量為10%的水溶液，然后將步驟（4）中的濾渣在100轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下溶于氫氧化鈉水溶液中制備成混合溶液；

（6）將混合溶液倒入梨型分液漏斗中分層20分鐘~30分鐘，然后分掉下層鹽水，在上層液體中加入3%的無水硫酸鎂并干燥2小時后過濾，過濾所得的環(huán)己胺與蒸餾粗品時回收的環(huán)己胺一起用于下一鍋反應(yīng)。