[發(fā)明專利]一種食用香精香料中七種成分同時(shí)測(cè)定的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410362880.7
• 申請(qǐng)日: 2014-07-28
• 公開（公告）號(hào): CN104297359A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王素娟;繆明明;秦云華;張承明;夏建軍;王嵐;蔣次清;陳進(jìn)雄;羅林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種食用香精香料中七種成分水楊酸、環(huán)己基氨基磺酸鈉、苯甲酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯同時(shí)測(cè)定的方法。?

背景技術(shù)

水楊酸又名鄰羥基苯甲酸，是重要的精細(xì)化工原料，在醫(yī)藥工業(yè)中，水楊酸是一種用途極廣泛的消毒、防腐劑，許多國(guó)家都將水楊酸列為限用添加劑，在我國(guó)水楊酸禁止用于食品加工生產(chǎn)，我國(guó)國(guó)標(biāo)GB?7916-1987規(guī)定其最高允許用量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%。水楊酸為有機(jī)酸類防腐劑，在酸性條件下具有較強(qiáng)的抗真菌性質(zhì)，毒理學(xué)試驗(yàn)研究表明，防腐劑成分用量過(guò)多會(huì)對(duì)人體肝臟產(chǎn)生危害，甚至致癌。美國(guó)食品藥品管理局、美國(guó)皮膚病學(xué)會(huì)認(rèn)為水楊酸的安全限量為0.5%-2.0%。目前已報(bào)道測(cè)定水楊酸的檢測(cè)方法有光度法、氣相色譜法、液相色譜法等。?

苯甲酸是食品工業(yè)中常用的防腐劑，能有效防止酵母、霉菌、細(xì)菌的生長(zhǎng)，但過(guò)量、長(zhǎng)期食用會(huì)危害人體肝臟、腎臟功能。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2760－2007中明確規(guī)定了苯甲酸的最大使用限量。在進(jìn)出口貿(mào)易中，日本等國(guó)要求這種物質(zhì)的檢出量小于1mg/kg，而我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T?23495-2009中苯甲酸為1.8mg/kg，GB/T?5009.29-2003中苯甲酸的檢出限均為1mg/kg。目前已報(bào)道測(cè)定苯甲酸的檢測(cè)方法有氣相色譜-質(zhì)譜法、高效液相色譜法等。?

對(duì)羥基苯甲酸酯（又稱尼泊金酯），因其良好的殺菌能力和穩(wěn)定性，被廣泛應(yīng)用于食品、飲料、化妝品等諸多領(lǐng)域，主要作為防腐劑。尼泊金酯包括甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等，其抑菌作用隨著醇烴基碳原子數(shù)的增加而增加，且碳鏈愈長(zhǎng)，毒性愈小，用量愈少。生產(chǎn)過(guò)程中，通常是將幾種酯混合使用，在提高溶解度的同時(shí)具有更好的防腐性能。國(guó)內(nèi)外大量的實(shí)際應(yīng)用也證實(shí)了混用的尼泊金酯比單一的抑菌效果強(qiáng)。尼泊金酯雖有良好的防腐作用，但也有一定的毒性。中國(guó)、加拿大、日本和歐盟等許多國(guó)家和國(guó)際組織對(duì)食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑的使用制定了添加限量。Routledge等首次發(fā)現(xiàn)對(duì)羥基苯甲酸酯具有雌激素活性，且其過(guò)量使用會(huì)危害人體健康。中國(guó)食品添加劑的使用標(biāo)準(zhǔn)GB?2760-2011規(guī)定了單一品種和混合使用的最大使用量，其中對(duì)羥基苯甲酸丙酯被明確禁止使用，對(duì)羥基苯甲酸丁酯也未被列入允許使用名單。尼泊金酯的測(cè)定方法主要有高效液相色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法等。?

甜蜜素，化學(xué)名為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種低熱量人工合成甜味劑，是食品生產(chǎn)中常用的人工合成非營(yíng)養(yǎng)型甜味劑，其甜度是蔗糖30-40倍，使用成本低，因此在飲料、糕點(diǎn)、蜜餞等食品中廣泛添加。近年來(lái)，食品中甜蜜素含量超標(biāo)及在禁止添加甜蜜素的食品中添加甜蜜素的報(bào)道日漸增多，因此，甜蜜素過(guò)量食用，就會(huì)因攝入過(guò)量對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害，特別是對(duì)代謝排毒的能力較弱的老人、孕婦、小孩危害更明顯。甜蜜素的測(cè)定方法主要有氣相色譜/質(zhì)譜法、離子色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。?

目前，國(guó)內(nèi)外公開文獻(xiàn)無(wú)關(guān)于這七種成分同時(shí)檢測(cè)的方法。?

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種食用香精香料中七種成分水楊酸、環(huán)己基氨基磺酸鈉、苯甲酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯同時(shí)測(cè)定的方法。?

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，通過(guò)長(zhǎng)期的研究和探索，在方法對(duì)比、優(yōu)化的基礎(chǔ)上提出了一種食用香精香料中七種成分（水楊酸、環(huán)己基氨基磺酸鈉、苯甲酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）同時(shí)測(cè)定的方法，用于檢測(cè)食用香精香料中的水楊酸、環(huán)己基氨基磺酸鈉、苯甲酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。本發(fā)明考察研究了食用香精香料中水楊酸、環(huán)己基氨基磺酸鈉、苯甲酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的前處理?xiàng)l件、液相色譜條件和質(zhì)譜條件，為簡(jiǎn)便、快速、高通量的測(cè)定食用香精香料中的七種成分提供了技術(shù)支持。?

本發(fā)明的技術(shù)方案為：所述的測(cè)定方法包括以下步驟：?

A、萃取溶液的配制：取甲醇制備成體積比7:3的甲醇-水溶液即為萃取溶液；

B、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用含內(nèi)標(biāo)的萃取溶液分別配制水楊酸、環(huán)己基氨基磺酸鈉、苯甲酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

C、樣品溶液的制備：使用含內(nèi)標(biāo)的萃取溶液萃取食用香精香料樣品，過(guò)有機(jī)相濾膜后得到樣品溶液；

D、超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析：利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析；

E、食用香精香料中七種成分水楊酸、環(huán)己基氨基磺酸鈉、苯甲酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯含量的計(jì)算。