[發明專利]一種結構可控、性能可調的鈣長石多孔陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 201410362715.1
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104129979A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 李翠偉;韓耀;邊超
• 申請（專利權）人: 北京交通大學
• 主分類號: C04B35/22
• 分類號: C04B35/22;C04B35/622;C04B38/10
• 代理公司: 北京衛平智業專利代理事務所(普通合伙) 11392
• 代理人: 董琪

技術領域

本發明涉及一種鈣長石多孔陶瓷，特別涉及一種結構可控、性能可調的鈣長石多孔陶瓷及其制備方法。?

背景技術

多孔陶瓷因具有低密度、低熱導率、較高的強度及優異的高溫性能而廣泛應用于隔熱、催化劑載體及過濾等領域。用作多孔陶瓷基體的材料主要包括：剛玉、莫來石、堇青石、氧化鋯、鈣長石及碳化硅等。其中，鈣長石由于具有較高的熔點(1550℃)、較低的密度(2.74～2.76g/cm³)、較低的熱膨脹系數(4.82×10^-6K^-1)和較低的熱導率為(3.67W/(m·K))，而被認為是優異隔熱候選材料。?

目前常用的鈣長石多孔陶瓷制備方法有發泡法、添加造孔劑法等。例如發明專利“鈣長石輕質耐火磚及其制備方法”(申請號201210484391.X)采用水作為成孔劑，利用全無機分散體系制備出鈣長石輕質耐火磚。但已有的鈣長石多孔陶瓷的制備方法存在著一些難以克服的問題，如發泡法制備的鈣長石多孔陶瓷氣孔率和強度都較高，但是對于工藝條件的要求很苛刻，不易控制；通過添加造孔劑法可以制得氣孔大小及形狀均可控的鈣長石多孔陶瓷，且工藝簡單，但制備的鈣長石試樣孔分布均勻性較差，且無法制備高氣孔率的鈣長石多孔陶瓷，無法滿足部分性能的要求。此外，天然鈣長石因雜質含量較高而無法直接作為耐高溫隔熱材料使用，所以所研究的鈣長石主要以人工合成為主。目前研究的大部分鈣長石多孔陶瓷純度較低而影響了其高溫性能，限制了其高溫應用。?

因此，開發新的制備技術制備出具有較寬氣孔率范圍，熱學性能、力學性能均較優異的高純度的鈣長石多孔陶瓷，有望提高其應用溫度并拓寬其應用范圍。?

發明內容

基于現有問題，本發明的目的是提供一種高純度的鈣長石多孔陶瓷及其制備方法，通過此方法可以制備出結構可控、性能可調的鈣長石多孔陶瓷。?

為實現上述目的：本發明選用高純度的γ-Al₂O₃或α-Al₂O₃粉體為鋁源、商業SiO₂微粉為硅源、商業CaCO₃粉體作為鈣源，用于原位反應合成高純度的鈣長石。本發明開發了泡沫注凝法、微波干燥和無壓燒結相結合的制備方法。在泡沫注凝法中，采用去離?子水為溶劑，丙烯酰胺(AM)為凝膠單體，聚丙烯酸銨為分散劑，N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)為交聯劑，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)為催化劑，過硫酸銨(APS)為引發劑，十二烷基硫酸鈉為發泡劑，十二醇為穩泡劑。該方法主要包括如下步驟：?

1)制備預混液；?

2)制備混合均勻的陶瓷漿料；?

3)制備均勻發泡的陶瓷漿料；?

4)多孔陶瓷坯體成型；?

5)多孔陶瓷坯體干燥；?

6)多孔陶瓷的燒結。?

為了獲得純相鈣長石，CaCO₃、γ-Al₂O₃或α-Al₂O₃和SiO₂按照鈣長石的化學計量摩爾比1:1:2配料。?

預混液中包含溶劑、有機單體、交聯劑和分散劑。溶劑含量隨鋁源及固相含量的改變而改變，以γ-Al₂O₃為鋁源的溶劑含量為85～90vol.％，以α-Al₂O₃為鋁源的溶劑含量為60～80vol.％。有機單體加入量由溶劑質量決定，為溶劑加入量的10wt.％。交聯劑的加入量為有機單體加入量的10wt.％。分散劑加入量為固體顆粒的0.5wt.％。制備預混液的攪拌時間為30分鐘，攪拌速度為2000轉/分鐘。?

陶瓷漿料的固相含量根據鋁源不同而控制在不同范圍，以γ-Al₂O₃為鋁源的固相含量為10～15vol.％，以α-Al₂O₃為鋁源的漿料的固相含量為20～40vol.％。漿料的pH值為7～10。?

為獲得一定的發泡體積，發泡劑的濃度控制在0.25～8g/L，穩泡劑的加入量為發泡劑加入量的0.5wt.％。攪拌速度為3000轉/分鐘，攪拌時間為20分鐘或發泡體積增大至3倍。?