[發(fā)明專利]一種熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410362525.X
• 申請(qǐng)日: 2014-07-28
• 公開（公告）號(hào): CN104090047A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張鳳梅;朱瑞芝;司曉喜;申欽鵬;劉春波;王昆淼;何沛;張濤;楊光宇;蘇鐘璧;劉志華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/16;G01N30/60;G01N30/72
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種專用于熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

1,3-丁二烯具有微弱芳香氣味的無色氣體，對(duì)皮膚和黏膜的刺激較強(qiáng)，高濃度時(shí)有麻醉作用。

熱熔膠作為煙用材料之一，在卷煙濾棒和包裝盒上均有應(yīng)用，可能與消費(fèi)者產(chǎn)生直接接觸。雖然熱熔膠在卷煙材料的組成中所占比例相對(duì)較小，但考慮到其中可能含有污染物殘留，以及其在卷煙生產(chǎn)過程中的使用需經(jīng)加熱過程（130?℃～160?℃），容易導(dǎo)致?lián)]發(fā)性物質(zhì)（如1,3-丁二烯）揮發(fā)造成對(duì)環(huán)境和其它煙用材料以及卷煙成品的污染，有必要對(duì)其中可能含有的揮發(fā)性物質(zhì)1,3-丁二烯進(jìn)行研究，制定相應(yīng)的檢測(cè)方法進(jìn)行控制。

目前對(duì)熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測(cè)方法未見文獻(xiàn)報(bào)道。因此，開發(fā)樣品前處理簡單、操作簡便和定量準(zhǔn)確的熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測(cè)方法非常迫切。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)目前缺乏熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測(cè)方法的現(xiàn)狀，提供一種熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測(cè)方法，該方法具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測(cè)方法技術(shù)方案為：稱取0.1-0.5?g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入1~3?mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，外標(biāo)法定量。

所述的頂空進(jìn)樣器條件如下：熱熔膠樣品平衡溫度為120~140?oC，環(huán)溫度為140~160?oC，傳輸線溫度為160~180?oC，熱熔膠樣品平衡時(shí)間為40~60?min，加壓時(shí)間為0.2~0.4?min，充氣時(shí)間為0.2~0.4?min，進(jìn)樣時(shí)間為1~2?min。

所述的氣相色譜條件如下：色譜柱為VOC專用毛細(xì)管柱或等效柱，長度60?m、內(nèi)徑0.32?mm、膜厚1.8μm?；載氣為氦氣（He）；進(jìn)樣口溫度為160~180?oC；恒流模式，柱流量1~2?mL/min，分流比10:1~15:1；程序升溫為40~60?oC，保持6~10?min，以6~10?oC/min的速率升溫至200~220?oC，保持10~20?min。

所述的質(zhì)譜條件如下：電離方式為電子轟擊源（EI），離子源溫度為220~240oC，電離能量為70?eV，四極桿溫度為130~150?oC，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù)見表1。

表1??選擇離子參數(shù)

物質(zhì)名稱定量離子定性離子1,3-丁二烯5453

本發(fā)明的檢測(cè)方法可用于檢測(cè)熱熔膠中1,3-丁二烯的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1是1,3-丁二烯色譜圖。

其中，保留時(shí)間為5.50?min的色譜峰代表1,3-丁二烯。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：稱取0.2?g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入1mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，外標(biāo)法定量。

所述的頂空進(jìn)樣器條件如下：熱熔膠樣品平衡溫度為120?oC，熱熔膠樣品環(huán)溫度為160?oC，傳輸線溫度為180?oC，平衡時(shí)間為40.0?min，加壓時(shí)間為0.20?min，充氣時(shí)間為0.20?min，進(jìn)樣時(shí)間為1.0?min。

所述的氣相色譜條件如下：色譜柱為VOC專用毛細(xì)管柱，60?m（長度）×0.32?mm（內(nèi)徑）×1.8μm?（膜厚）；載氣為氦氣（He）；進(jìn)樣口溫度為180?oC；恒流模式，柱流量1.5?mL/min，分流比15:1；程序升溫為40?oC，保持6?min，以6?oC/min的速率升溫至220?oC，保持10?min。