[發明專利]一種熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測方法

有效

• 申請號: 201410362525.X
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104090047A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 張鳳梅;朱瑞芝;司曉喜;申欽鵬;劉春波;王昆淼;何沛;張濤;楊光宇;蘇鐘璧;劉志華
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/16;G01N30/60;G01N30/72
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

1.一種熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測方法，其特征是稱取0.1~0.5?g熱熔膠于頂空瓶，加入1~3?mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，外標法定量。

2.根據權利要求1所述的熱熔膠中1,3-丁二烯檢測方法，其特征在于頂空瓶進樣條件如下：

熱熔膠樣品平衡溫度為120~140?oC，環溫度為140~160?oC，傳輸線溫度為160~180?oC，熱熔膠樣品平衡時間為40~60?min，加壓時間為0.2~0.4?min，充氣時間為0.2~0.4?min，進樣時間為1~2?min。

3.根據權利要求1所述的熱熔膠中1,3-丁二烯檢測方法，其特征在于所述氣相色譜條件如下：色譜柱為VOC專用毛細管柱或等效柱，長度60?m、內徑0.32?mm、膜厚1.8μm；載氣為氦氣（He）；進樣口溫度為160~180?oC；恒流模式，柱流量1~2?mL/min，分流比10:1~15:1；程序升溫為40~60?oC，保持6~10?min，以6~10?oC/min的速率升溫至200~220?oC，保持10~20?min。

4.根據權利要求1所述的熱熔膠中1,3-丁二烯檢測方法，其特征在于所述質譜條件如下：電離方式為電子轟擊源（EI），離子源溫度為220~240oC，電離能量為70?eV，四極桿溫度為130~150?oC，選擇離子監測模式，離子選擇參數：定量離子54，定性離子53。