[發明專利]一種食用香精香料中八種成分同時測定的方法

有效

• 申請號: 201410362516.0
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104090059A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 王素娟;繆明明;秦云華;張承明;夏建軍;李勁竹;王嵐;蔣次清;曹紅云;吳億勤;羅林
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

1.一種食用香精香料中八種成分同時測定的方法，其特征在于包括以下步驟：

A、萃取溶液的配制：取甲醇制備成體積比7:3的甲醇-水溶液即為萃取溶液；

B、標準溶液的配制：用含內標的萃取溶液分別配制硫脲、芝麻酚、脫氫乙酸、對乙氧基苯脲、鄰氨基苯甲酸肉桂酯、正二氫愈創酸、馬兜鈴酸A和山梨酸的標準溶液；

C、樣品溶液的制備：使用含內標的萃取溶液萃取食用香精香料樣品，過有機相濾膜后得到樣品溶液；

D、超高效液相色譜-串聯質譜儀分析：利用超高效液相色譜-串聯質譜儀分別對標準溶液和樣品溶液進行檢測分析；

E、食用香精香料中八種成分硫脲、芝麻酚、脫氫乙酸、對乙氧基苯脲、鄰氨基苯甲酸肉桂酯、正二氫愈創酸、馬兜鈴酸A和山梨酸含量的計算。

2.根據權利要求1所述食用香精香料中八種成分同時測定的方法，其特征在于B步驟中所述標準溶液的配制是：分別稱取硫脲、芝麻酚、脫氫乙酸、對乙氧基苯脲、鄰氨基苯甲酸肉桂酯、正二氫愈創酸、馬兜鈴酸A和山梨酸各20mg，用甲醇溶解后轉移至100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，分別得到單一標準儲備液；稱取水楊酸-d4?10mg，用甲醇溶解后轉移至50mL棕色容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到內標儲備液；分別取單一標準儲備液0.1-1mL至50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到一級混合標準溶液；取內標儲備液1mL至50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到一級內標標準溶液；分別準確移取0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL的一級混合標準溶液至50mL棕色容量瓶中，每個棕色容量瓶均加入2mL一級內標標準溶液，用萃取溶液定容至刻度，得到系列標準溶液。

3.根據權利要求1所述食用香精香料中八種成分同時測定的方法，其特征在于取0.8mL內標儲備液至1L棕色容量瓶中，用萃取溶液定容至刻度，得到含內標的萃取溶液。

4.根據權利要求1或3所述食用香精香料中八種成分同時測定的方法，其特征在于所述含內標的萃取溶液中的內標物為水楊酸-d4。

5.根據權利要求1所述食用香精香料中八種成分同時測定的方法，其特征在于C步驟中所述樣品溶液的制備方法是：稱取0.5g試樣于50mL具塞錐形瓶中，準確加入25mL含內標的萃取溶液，用150r/min振蕩萃取20min，取上清液過有機相濾膜，濾液為樣品溶液。

6.根據權利要求1或5所述食用香精香料中八種成分同時測定的方法，其特征在于所述的有機相濾膜為0.22μm聚醚砜濾膜。

7.?根據權利要求1所述食用香精香料中八種成分同時測定的方法，其特征在于D步驟中所述的液相色譜分析條件為：色譜柱采用C18，1.7μm，2.1×100mm色譜柱；流動相為甲醇A和0.05%甲酸水溶液B；流速：0.4mL/min；進樣量：5μL；柱溫：40℃；樣品溫度：10℃；采用梯度洗脫程序，即初始A是10%，B是90%，1min時A是35%，B是65%，4min時A是65%，B是35%，6min時初始A是90%，B是10%，7min時A是90%，B是10%，8min時A是10%，B是90%，10min時A是10%，B是90%；所述的質譜條件為采用電噴霧離子源（ESI）正離子模式，掃描方式為多反應監測模式，電噴霧電壓為5500V，離子源溫度600℃，氣簾氣：25Psi，霧化氣：55Psi，輔助加熱氣：50Psi，硫脲、芝麻酚、脫氫乙酸、對乙氧基苯脲、鄰氨基苯甲酸肉桂酯、正二氫愈創酸、馬兜鈴酸A、山梨酸和水楊酸-d4的定量離子對分別為：m/z?60.0,109.1,127.1,108.0,117.1,193.2,265.1,95.1，97.1。

8.根據權利要求1所述食用香精香料中八種成分同時測定的方法，其特征在于E步驟中所述含量的計算是：首先以標準溶液所檢測出的目標物和內標物的色譜峰面積比對應其相應濃度比進行回歸分析得到標準曲線線性方程，然后將樣品溶液檢出的目標物的色譜峰面積，代入標準曲線線性方程，即得到樣品中硫脲、芝麻酚、脫氫乙酸、對乙氧基苯脲、鄰氨基苯甲酸肉桂酯、正二氫愈創酸、馬兜鈴酸A、山梨酸的含量。