[發明專利]一種氮化物紅色熒光粉的碳還原制備方法

有效

• 申請號: 201410361931.4
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104087294A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 羅雪方;陶豹;李穎;陳文娟;張亮;羅子杰
• 申請（專利權）人: 江蘇羅化新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 顧伯興

技術領域

本發明屬于發光二極管領域，尤其涉及到一種氮化物紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術

白光LED（二極管）作為21世紀的綠色照明，尤其以其獨特的優勢作為一種新興的電致發光器件，期主要有點包括：發光效率長、無污染、使用壽命長等有點。通常LED白光主要采用近UV芯片+三色熒光粉和藍光芯片加黃色熒光粉。其中在第二種熒光粉中，紅色熒光粉常常被用來作為一種提高顯色指數的重要添加物來使用。

在目前的商業使用中，人們通常使用的紅色熒光粉為Y₂0₂S:Eu³⁺，該種熒光粉因為制作簡單而被廣泛制備，但是因為其中含有S元素，長期在空氣中使用導致其性能不穩定，容易為被空氣中的氧氣氧化為二氧化硫從而危害環境，同時因為其較低的發光強度越來越不能滿足人們的生活需求。因而，開發出一種不污染環境，同時具備較好的發光強度紅色熒光粉也是產業界的迫切需求。

國內申請專利號：CN?03123790.8A，王稼國等研發了一種紅色熒光粉的制備方法。該熒光粉的化學通式為A_xB_yC_2-2y（MO₄）_2-(Y-X)/2:_ZD，其中A?為為Li、Na、K?中的至少一種,B為Eu、Y、Lu、Gd的至少一種或多種混合，B，C?為Ca，Mg、Sr?至少一種或多種混合，制備方法是：稱取各種材料并研磨混合均勻，在1-1000℃煅燒1-10h，即得。目前該法制備的紅色熒光粉比Y₂0₂S:Eu³⁺熒光粉有所提高，但是該種熒光粉的峰值波長較小，發光效率一般。

發明內容

本發明的目的是為了克服以上的不足，提供了一種發光效率好，亮度高，?C作為還原劑，在常壓N₂氛圍下制備的氮化物紅色熒光粉，其在300-350?nm之間有效激發，發光波長在600-750?nm之間，能夠更好的滿足白光LED的應用要求的一種氮化物紅色熒光粉的碳還原制備方法。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：一種氮化物紅色熒光粉的非氫還原制備方法，制備氮化物紅色熒光粉的反應方程式為：

1/2?MCN₂?+?1/2(1-2x)MCO₃?+?AlN?+?1/3Si₃N₄?+?xEu₂O₃?+?C?→?(M_1-xEu_x)AlSiN₃?+?CO₂↑.??????????????????????????????????????（1）

1/2?MCN₂?+?1/2(1-2x)M(CH₃COO)₂??+?AlN?+?1/3Si₃N₄?+?xEu₂O₃?+?C?→?(M_1-xEu_x)AlSiN₃?+?CO₂↑+H₂O.?????????????????????????????????（2）

1/2?MCN₂?+?1/2(1-2x)M(HCOO)_2??+?AlN?+?1/3Si₃N₄?+?xEu₂O₃?+?C?→?(M_1-xEu_x)AlSiN₃?+?CO₂↑+H₂O.?????????????????????????????????（3）

所述氮化物紅色熒光粉的化學結構式如下：M_1-xAl_ySiN₃:Eu_x，其中M為Ⅱ族堿土金屬元素Ca，Sr中的至少一種，Al為鋁元素，Si為硅元素，N為氮元素，Eu為銪元素，其中0.001≤x≤0.20，0.70≤y≤1.10；

氮化物紅色熒光粉的碳還原制備方法的步驟如下：