[發明專利]一種氮化物紅色熒光粉的碳還原制備方法

有效

• 申請號: 201410361931.4
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104087294A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 羅雪方;陶豹;李穎;陳文娟;張亮;羅子杰
• 申請（專利權）人: 江蘇羅化新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 顧伯興

1.一種氮化物紅色熒光粉的碳還原制備方法，其特征在于：制備氮化物紅色熒光粉的反應方程式為：

1/2?MCN₂?+?1/2(1-2x)MCO₃?+?AlN?+?1/3Si₃N₄?+?xEu₂O₃?+?C?→?(M_1-xEu_x)AlSiN₃?+?CO₂↑.??????????????????????????????????????（1）

1/2?MCN₂?+?1/2(1-2x)M(CH₃COO)₂??+?AlN?+?1/3Si₃N₄?+?xEu₂O₃?+?C?→?(M_1-xEu_x)AlSiN₃?+?CO₂↑+H₂O.?????????????????????????????????（2）

1/2?MCN₂?+?1/2(1-2x)M(HCOO)_2??+?AlN?+?1/3Si₃N₄?+?xEu₂O₃?+?C?→?(M_1-xEu_x)AlSiN₃?+?CO₂↑+H₂O.?????????????????????????????????（3）

所述氮化物紅色熒光粉的化學結構式如下：M_1-xAl_ySiN₃:Eu_x，其中M為Ⅱ族堿土金屬元素Ca，Sr中的至少一種，Al為鋁元素，Si為硅元素，N為氮元素，Eu為銪元素，其中0.001≤x≤0.20，0.70≤y≤1.10；

氮化物紅色熒光粉的碳還原制備方法的步驟如下：

A、以MCN₂、MCO₃、M(HCOO)_2?、M(CH₃COO)₂、Eu₂O₃、AlN和Si₃N₄為原料，M為Ⅱ族堿土金屬元素Ca，Sr中的至少一種；

B、將MCN₂和MCO₃或M(HCOO)₂或M(HCOO)₂，充分混合均勻后，再和Eu₂O₃，AlN和Si₃N₄為原料混合均勻；

C、在上述樣品中添加助溶劑，將上述原料與助溶劑充分混合，助溶劑與原料的質量比的范圍為0.1%-0.5%；?

D、將上述混合好的原料在石墨爐中焙燒；

E、焙燒后的產物經過球磨、洗滌、干燥后得到氮化物紅色熒光粉。

2.根據權利要求1所述一種氮化物紅色熒光粉的碳還原制備方法，其特征在于：所述Si₃N₄和AlN為無定形非晶顆粒，且顆粒尺寸為300-500?nm。

3.根據權利要求1所述一種氮化物紅色熒光粉的碳還原制備方法，其特征在于：所述助溶劑為Ⅱ價稀土元素的氟化物。

4.根據權利要求3所述一種氮化物紅色熒光粉的非氫還原制備方法，其特征在于：所述助溶劑為BaF₂或NH₄F。

5.根據權利要求1所述一種氮化物紅色熒光粉的非氫還原制備方法，其特征在于：所述石墨爐中的氣氛為N₂氣氛；氣體壓力為0.1?Pa，流速50-100?mL/min。

6.根據權利要求1所述一種氮化物紅色熒光粉的碳還原制備方法，其特征在于：所述的原料焙燒溫度在1550℃-1650℃，時間為5-7?h，對反應后的尾氣進行集中處理后排入大氣中。