[發(fā)明專利]從聚硒植物碎米薺中提取硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410361185.9
• 申請(qǐng)日: 2014-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN104086471A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳永波;胡百順;李紅英;黃光昱;石月明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 恩施土家族苗族自治州農(nóng)業(yè)科學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C391/00
• 分類號(hào): C07C391/00;A23L1/305;A61K31/198;A61P3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從聚硒植物碎米薺中提取硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸的方法，其特征在于具體步驟如下：

a.碎米薺原料預(yù)處理：將聚硒碎米薺植株曬干、粉碎，過40目篩；

b.硒代胱氨酸的提取和分離：粉碎的碎米薺用水或0.1-6mol/L的鹽酸或0.1-6mol/L的NaOH溶液，在60℃-120℃下超聲提取或震蕩60min-180min提取，過濾，將殘?jiān)貜?fù)提取2次，合并濾液，將溶液pH值調(diào)節(jié)到6-8；

c.硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸分離條件的確定：以DL-硒代胱氨酸和DL-硒代蛋氨酸為對(duì)照品，用高效液相色譜-原子熒光聯(lián)用法HPLC-HG-AFS確定分離條件為陰離子交換柱或C₁₈制備色譜柱，流動(dòng)相為30mM-100mM的磷酸二氫氨水溶液pH值4-10，采用梯度洗脫，流速0.1-1.0mL/min，硒代胱氨酸保留時(shí)間為2.42±0.25min，硒代蛋氨酸保留時(shí)間為3.40±0.34min；

d.分離：水解液進(jìn)樣到25-45μm陰離子交換柱或C₁₈制備色譜柱分離，用30mM-100mM的磷酸二氫氨水溶液pH值4-10為洗脫液，采用中試高壓制備系統(tǒng)，按峰收集硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸對(duì)應(yīng)洗脫液，合并洗脫液；

e.透析：將洗脫液裝入截留分子量100-500的纖維素酯透析袋，放入超純水中，透去無機(jī)鹽離子，透析袋內(nèi)為硒代胱氨酸或硒代蛋氨酸溶液；

f.冷凍干燥：將上步驟所得冷凍干燥，得硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸精品；

e.產(chǎn)品純度檢測(cè)：以DL-硒代胱氨酸和DL-硒代蛋氨酸為對(duì)照品，用高效液相色譜-原子熒光聯(lián)用法或高效液相-電感耦合等離子質(zhì)譜法測(cè)定。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種從聚硒植物碎米薺中提取硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸的方法，其特征在于步驟a中所述的原料聚硒碎米薺植株為其根、莖、葉。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種從聚硒植物碎米薺中提取硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸的方法，其特征在于步驟f中所述的冷凍干燥為：先將透析得到的硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸溶液在冰箱冷凍室或冷凍干燥機(jī)的冷凍室內(nèi)-20℃下冷凍成冰狀，取出，放在真空干燥箱的干燥架的物料盤中，蓋好有機(jī)玻璃罩，打開冷凍干燥箱的真空泵和冷阱，在-56℃、10Pa以下干燥24h以上，再將透析袋內(nèi)粉末刮下，得硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸精品。