[發明專利]聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵吸波材料及制備方法

有效

• 申請號: 201410360925.7
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN104163919A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 范慧俐;趙敬
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08L79/02;C08K9/02;C08K3/04;C08K7/18;C08K3/22;C08K5/01
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

技術領域：

本發明屬于電磁波吸收材料制備領域，特別涉及一種具有吸波性能的聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵新復合材料的制備方法。

技術背景：

隨著現代科學技術的發展和工業文明的進步，各種電子儀器設備的應用日益增多，產生了越來越多的電磁輻射，所帶來的電磁干擾也日益嚴重，已經成為許多設備能否發揮作用的主要障礙；同時電磁污染已經滲透到生產和生活中的方方面面，嚴重影響了人們的身體健康。因此，如何有效的預防和消除電磁干擾已經成為科技界的重要課題。

吸波材料需要滿足厚度薄、密度低、頻段寬和吸收強的特點。根據吸波機理的不同，可將吸波材料分為電損耗型和磁損耗型。導電高聚物、石墨等導電性強的材料的吸波機理主要為電損耗，包括導電損耗和介電損耗兩部分，損耗主要來源于電子極化、原子極化、固有電偶極子取向極化和界面極化等；鐵氧體、羰基鐵、氮化鐵等磁性材料的吸波機理主要為磁損耗，磁損耗可分為渦流損耗、磁滯損耗和剩余損耗等。大量的研究表明，單一損耗性的吸收劑很難滿足吸波材料的要求，原因是由于它們只能單一的調節吸波材料中某些因素的影響，而不能同時調整介電常數和磁導率兩個決定性的參數。因此，需要開發復合吸波材料同時具有介電損耗和磁損耗。

目前關于磁性材料和導電聚合物作為電磁波吸收劑的報道較多，但是以氧化石墨烯作為吸收劑的報道較少，尤其是將聚苯胺、氧化石墨烯和具有磁損耗特性的金屬氧化物復合制備的多元復合材料，不僅可以降低吸收劑的密度，而且可以拓寬吸收頻帶，提高吸收效果。因此，本發明從復合新型材料的角度將聚苯胺、氧化石墨烯和四氧化三鐵有機復合，制備出兼具各組分優點的聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵新型復合材料。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵新型復合材料的制備方法，該方法中石墨烯、四氧化三鐵的制備采用成熟工藝、聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵三元復合材料的制備設備簡單，操作易行。該材料具有成本低廉、制備工藝簡單、吸收電磁波性能強、吸收頻帶寬和密度小等特點。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵吸波材料，該吸波材料由成膜材料和電磁波吸收劑組成，其中成膜材料采用石蠟，電磁波吸收劑采用聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵三元復合材料。

在所述的一種聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵吸波材料中，聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵三元復合物與石蠟的質量比為1:1。

一種聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵吸波材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)氧化石墨采用Hummers法由天然石墨反應制備，原材料采用325目天然鱗片石墨和硝酸鈉、98％濃硫酸、KMnO₄，它們質量比為1:0.5～0.5：60～90:5；將所需量石墨與硝酸鈉加入濃硫酸中，冰浴冷卻至4～8℃，緩慢加入高錳酸鉀，攪拌反應70～90min；然后升溫至35～40℃攪拌反應2～4h；緩慢加入去離子水，80～90℃攪拌1～2h，冷卻至室溫后加入雙氧水(與苯胺的質量比為10:1)，經離心洗滌后真空干燥得到氧化石墨；

(2)四氧化三鐵納米微球采用共沉淀法制備，FeCl₂·4H₂O與FeCl₃·H₂O的質量比為1:2，將所需量的FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·H₂O加入到100mL去離子水中，攪拌使其溶解，將氨水(28wt％)(與FeCl₂·4H₂O的質量比為10:1)快速加入到上述溶液中，劇烈攪拌，70～90℃水域恒溫，當混合液由橙紅色變為黑色時，繼續攪拌15～30min，離心洗滌后真空干燥得到四氧化三鐵；

(3)稱取苯胺和四氧化三鐵加入到含有FeCl₃(與苯胺的質量比為4:1)和HCl(與苯胺的質量比為0.07:1)的水溶液中，苯胺與四氧化三鐵的質量比為2:1～2:3，4～8℃攪拌反應10～14h，在上述反應體系中加入氧化石墨烯(與苯胺的質量比為1:20)，緩慢滴加過硫酸銨(與苯胺的物質的量之比為1.1:1)溶液，繼續反應12～14h，減壓抽濾,去離子水洗滌至中性，45～60℃真空干燥，得到聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵三元復合物；