[發明專利]聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵吸波材料及制備方法

有效

• 申請號: 201410360925.7
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN104163919A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 范慧俐;趙敬
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08L79/02;C08K9/02;C08K3/04;C08K7/18;C08K3/22;C08K5/01
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵復合吸波材料，其特征在于該吸波材料由成膜材料和電磁波吸收劑組成，其中，成膜材料采用石蠟，電磁波吸收劑采用聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵三元復合物。

2.根據權利要求1所述的一種聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵吸波材料，其特征在于聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵復合物與石蠟的質量比為1:1。

3.根據權利要求1或2所述的一種聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵復合吸波材料，其特征在于聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵復合吸波材料的制備方法包括如下步驟：

(1)氧化石墨采用Hummers法由天然石墨反應制備，原材料采用325目天然鱗片石墨和硝酸鈉、98％濃硫酸、KMnO₄，它們質量比為1:0.5～0.5：60～90:5；將所需量石墨與硝酸鈉加入濃硫酸中，冰浴冷卻至4～8℃，緩慢加入高錳酸鉀，攪拌反應70～90min；然后升溫至35～40℃攪拌反應2～4h；緩慢加入去離子水，80～90℃攪拌1～2h，冷卻至室溫后加入雙氧水，經離心洗滌后真空干燥得到氧化石墨，雙氧水與苯胺的質量比為10:1；

(2)四氧化三鐵納米微球采用共沉淀法制備，FeCl₂·4H₂O與FeCl₃·H₂O

的質量比為1:2，將所需量的FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·H₂O加入到100mL去離子水中，攪拌使其溶解，將濃度28wt％的氨水快速加入到上述溶液中，氨水與FeCl₂·4H₂O的質量比為10:1，劇烈攪拌，70～90℃水域恒溫，當混合液由橙紅色變為黑色時，繼續攪拌15～30min，離心洗滌后真空干燥得到四氧化三鐵；

(3)稱取苯胺和四氧化三鐵加入到含有FeCl₃和HCl的水溶液中，FeCl₃與苯胺的質量比為4:1、HCl與苯胺的質量比為0.07:1，苯胺與四氧化三鐵的質量比為2:1～2:3，4～8℃攪拌反應10～14h，在苯胺、四氧化三鐵、FeCl₃和HC反應體系中加入氧化石墨烯，氧化石墨烯與苯胺的質量比為1:20，緩慢滴加過硫酸銨溶液，過硫酸銨與苯胺的物質的量之比為1.1:1，繼續反應12～14h，減壓抽濾,去離子水洗滌至中性，45～60℃真空干燥，得到聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵三元復合物；

(4)以聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵三元復合物為電磁波吸收劑，按電磁波吸收劑：石蠟的質量比為1:1稱取聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵三元復合物和石蠟，加熱混合均勻，自然冷卻后壓片得到聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵吸波材料。