[發明專利]鉬鈉管型靶材及其制造方法和鉬鈉靶材

在審

• 申請號: 201410360172.X
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN104087903A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 王鐵軍;張鳳戈;唐培新;姚偉;楊本潤;姜海;陳錦;穆健剛;孟博
• 申請（專利權）人: 安泰科技股份有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;B22F5/12
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 李景輝

技術領域

本發明涉及一種鉬合金靶材及其制造方法，尤其是涉及一種軋制加工高純度、高致密度的鉬鈉管型靶材及其制造方法和鉬鈉靶材。

背景技術

當電力、煤炭、石油等不可再生能源頻頻告急，能源問題日益成為制約國際社會經濟發展的瓶頸時，世界各國紛紛尋找新的能源解決方案。太陽能是人類取之不盡用之不竭的可再生能源.也是清潔能源，不產生任何的環境污染。因此，太陽能光伏發電在不遠的將來會占據世界能源消費的重要席位，不但要替代部分常規能源，而且將成為世界能源供應的主體。管狀鉬基靶材可用于薄膜太陽能電池的背電極制備，可大大提高薄膜太陽能電池的開路電壓，提高轉換效率，因此在整個太陽能產業鏈中需求越來越大。

隨著人們生活水平的提高和經濟的發展，越來越多人們對平板顯示器的要求越來越高，主要表現在平板顯示器的大型化方面和質量方面。而平板顯示器的大型化則要求濺射薄膜的大型化，從而要求平面靶材的大型化，即對靶材的長度提出了越來越高的要求。為滿足長度的要求，傳統的通過數段短靶材焊接而成的工藝，焊縫具有更多的細微結構及氣孔，引起蝕刻的不均勻，并導致涂層厚度不均勻的后果。而且鉬基靶材在焊接區域及其脆弱，具有比較大斷裂風險。

目前，缺少高純度、高致密度的鉬合金靶材。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種鉬鈉管型靶材及其制造方法和鉬鈉靶材，使鉬合金靶材的純度和致密度更高。

本發明的技術解決方案是：

本發明提供一種鉬鈉靶材，包含鉬、鈉兩種金屬元素，所述鉬鈉靶材的橫截面上的微觀結構中，存在富鈉相的孤島，其中，各孤島的最大面積不大于1平方mm或1mm²。進而，鈉元素含量為1wt％～5wt％，富鉬相的平均晶粒尺寸不大于200μm。

另外，本發明的一種鉬鈉管型靶材，其中，所述鉬鈉管型靶材包含鉬、鈉兩種金屬元素，其中鈉元素含量為1wt％～5wt％。上述的鉬鈉管型靶材，其中，所述鉬鈉管型靶材的純度大于99.9％，密度大于90％。

本發明提供一種鉬鈉管型靶材的制造方法，其中，該方法包括以下步驟：

步驟A，混粉：將Mo粉(鉬粉)與鈉源粉按比例稱量后，用三維混料機混合均勻，其中Na(鈉)元素的質量分數為1wt％～5wt％；

步驟B，壓塊：將混合均勻的粉料通過冷等靜壓形成管坯；

步驟C，氫氣燒結：將壓坯在流動氫氣氣氛燒結爐內進行還原燒結；

步驟D，將氫氣燒結后的管坯進行整形，達到目標尺寸；

步驟E，用不銹鋼板、碳鋼板或鈦板作為包套材料，將整形后的管坯進行包套，將所述管坯的內壁、外壁以及兩端包裹起來；

步驟F，將包套的管坯在熱等靜壓爐內進行熱等靜壓致密化處；

步驟G，將熱等靜壓致密化處理后管坯進行機加工，使管坯達到設定的尺寸以及表面粗糙度。

本發明的一種鉬鈉管型靶材制作方法，其中，所述方法包括：

步驟A，備粉，選擇純度>99.95％的混合均勻的鉬與鉬酸鈉粉，裝入橡膠套中，在橡膠套外套入圓柱形的定形鋼套，在所述橡膠套內放入一芯桿，該芯桿位于所述定形鋼套的中心軸處，密封所述橡膠套；

步驟B，壓塊，將封裝好的粉連同定形鋼套一起通過冷等靜壓壓制成塊，形成具有中心軸孔的圓管型鉬鈉錠；

步驟C，燒結，將所述圓管型錠坯放入加熱爐中燒結；

步驟D，熱等靜壓，將完成燒結后的錠坯進行熱等靜壓處理；

步驟E，機械加工，將荒管經由機械加工到規定尺寸的鉬鈉管靶。

上述的鉬鈉管型靶材制作方法，其中，所述步驟E之后還包括步驟：

熱處理，將鉬鈉荒管放入真空、惰性氣體或氫氣氣氛的退火爐中加熱，加熱溫度為950℃～1450℃，并保溫1小時～4小時，之后隨爐冷卻；

再進行機械加工。

上述的鉬鈉管型靶材制作方法，其中，所述熱等靜壓過程的壓力為150MPa～190MPa，溫度為1400℃～1800℃，時間為3h～5h。

上述的鉬鈉管型靶材制作方法，其中，還包括于所述鉬納管靶內孔的表面上添加高分子保護膜的步驟，所述高分子保護膜經由噴涂或涂抹的方式添加至所述鉬鈉管靶內表面上。

由以上說明得知，本發明確實具有如下的優點：