[發(fā)明專利]一種抑制劑的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410359557.4 | 申請日： | 2014-07-27 |
| 公開（公告）號： | CN105315276A | 公開（公告）日： | 2016-02-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 牛譽(yù)博 | 申請（專利權(quán)）人： | 牛譽(yù)博 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04;A61P15/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 110179 遼寧省沈陽*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 抑制劑 合成 方法 | ||
1.一種抑制劑的合成方法，其特征在于，包括下步驟：
（1）L-色氨酸甲酯鹽酸鹽與不同的對位取代苯甲醛發(fā)生Pictet-Spengler縮合反應(yīng)生成1系列化合物和2系列化合物，利用硅膠柱色譜即可實現(xiàn)分離；
（2）進(jìn)行還原胺化反應(yīng)分別得到3系列化合物和4系列化合物；所有中間體及終產(chǎn)物都經(jīng)過了核磁共振氫譜、碳譜、NOE譜及質(zhì)譜的表征,1-位絕對構(gòu)型可通過C1-H與C3-H是否存在NOE效應(yīng)而進(jìn)行判斷；若C1-H與C3-H存在NOE效應(yīng)，則為順式構(gòu)型；反之則為反式構(gòu)型；將45%的正丁醇、30%的異丙醇、25%去離子水按對應(yīng)的體積比混合均勻，并加入2%的氨水溶液，配制層析液；在30℃下，層析分離；
（3）向100mL圓底燒瓶中依次加入L-色氨酸甲酯鹽酸鹽5mmol、對位取代苯甲醛5.5mmol、苯50mL、三氟乙酸10mmol，氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流反應(yīng)4小時；反應(yīng)液用乙酸乙酯80mL稀釋，攪拌下緩慢加入飽和碳酸氫鈉溶液約50mL，室溫攪拌3小時，分液，水相用乙酸乙酯萃取2×30mL，合并有機(jī)相，飽和氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，將溶劑旋干；硅膠柱色譜分離純化，既得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抑制劑的合成方法，其特征在于：所述3a–3d或4a–4d合成方法為：將化合物1a–1d或2a–2d的純品1mmol溶于乙腈20mL，然后依次加入37%甲醛水溶液0.45g、乙酸65mg、三乙酰氧基硼氫化鈉0.9g，室溫攪拌4小時；將大部分溶劑旋蒸除去，加入乙酸乙酯40mL稀釋，分液，水相用少量乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相有機(jī)相用飽和氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，將溶劑旋干硅膠柱色譜分離純化，得到3a–3d或4a–4d。
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