[發明專利]一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法及其機面析出檢測方法

有效

• 申請號: 201410358084.6
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN104098923A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 楊宗澤;周華
• 申請（專利權）人: 嘉興科隆化工有限公司
• 主分類號: C09B29/15
• 分類號: C09B29/15;C09B67/08;G01N21/29
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

技術領域

本發明屬于顏料合成及檢測技術領域，具體涉及一種操作方便、合成工藝簡單的機面析出少的紅顏料的工業化生產方法及其機面析出檢測方法。

背景技術

該顏料比C.I.顏料紅48:3、48:4顯黃光，主要用于塑膠和PU樹脂上，但比顏料紅57:1偏藍光。大量用于PVC、PU著色，比P.R.48:1更耐光，PP中耐熱220℃/5min，也可用于PP原漿著色。

機面析出是指在顏料與介質混合進行著色時顏料析出殘留在混合機器表面的一種現象。

傳統顏料生產、檢測，未注意到顏料的機面析出這一性能，顏料的機面析出較嚴重，導致顏料著色的損失，同時對機器表面的清洗工作增加困難。給下游企業帶來極大的困擾。

發明內容

針對現有技術中存在的上述問題和缺陷，本發明的目的在于提供一種操作方便、合成工藝簡單的機面析出少的紅顏料的工業化生產方法及其機面析出檢測方法。

所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于包括如下步驟：

1）酸析反應：將2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉、水加入普通反應釜中，升溫至70-90℃，溶解后加鹽酸，得到懸濁液；

2）重氮化反應：酸性條件下，在-2℃～10℃溫度下向步驟1）得到的懸濁液中加入亞硝酸鈉水溶液，進行重氮化反應后得到重氮化溶液，亞硝酸鈉水溶液加入時間為10-20分鐘；

3）將3-羥基-2-萘甲酸加入偶合反應釜中，攪拌下加入稀堿液至3-羥基-2-萘甲酸完全溶解，再加入分散劑攪拌均勻；

4）偶合反應：在10℃～20℃下，將步驟2）得到的重氮化溶液10分鐘至30分鐘內加入步驟3）的偶合反應釜中進行偶合反應，溫度控制在10℃～20℃下攪拌1~2小時；

5）色淀化：步驟4）得到的反應液升溫至35-45℃后將無機鈣化合物加入到步驟4）的反應液中，升溫至80~95℃，保溫反應10-30分鐘，再降至室溫，過濾，濾餅在75~95℃下烘干得到紅顏料。

所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟1）所用的鹽酸濃度為30%。

所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟2）中亞硝酸鈉溶液的濃度為20%，所用的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與亞硝酸鈉溶液的質量比為1:1.43~1.5。

所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于所述的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與3-羥基-2-萘甲酸的投料質量比為1：0.8~0.85。

所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟3）所述的分散劑為松香、歧化松香、S-松香、硬脂酸中的任意一種。

所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與分散劑的質量比為1：0.1~0.29。

所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟5）所述的無機鈣化合物為氯化鈣、硝酸鈣、醋酸鈣中的任意一種。

所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與無機鈣化合物的質量比為1:1.6~2。

所述的一種機面析出少的紅顏料的機面析出檢測方法，其特征在于用重量比為100:4的PVC粉和紅顏料混合均勻，做成PVC試樣白色色片，再用100：2的PVC粉與TiO₂混合做成標準白色色片，將PVC試樣白色色片與標準白色色片分別在二輥機上滾5min，用PVC標準白色色片和PVC試樣白色色片壓在一起相比，采用灰階卡來將試樣白色色片與標準白色色片之間顏色的深淺對比，查看機面析出程度，試樣白色色片顏色比標白色色片準淡，則機面析出少。

本發明合成的顏料紅，其反應方程式如下：

通過采用上述技術和檢測，與現有技術和檢測相比，本發明的有益效果如下：

1）本發明的檢測方法中通過將試樣色片與標準色片分別制成白色色片，經過二輥機滾過后，將兩個色片直接對比，采用灰階卡直觀觀察，能直接肉眼看出反應殘留在機面的顏料多少，即機面析出的程度；

2）本發明在色淀前加入分散劑，對顏料進行包覆，阻礙顏料晶型的成長，改善了分散性，同時明顯改善該藍光顏料紅在塑膠應用中的機面析出的應用性能，提高經濟效益；

3）本發明反應條件溫和，對設備要求低，反應時間短，分散劑較常見，改性劑應用難度較小，得到的產物藍光顏料紅性能好，其耐熱性達到220-230℃，耐遷移性4級。