[發明專利]一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法及其機面析出檢測方法

有效

• 申請號: 201410358084.6
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN104098923A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 楊宗澤;周華
• 申請（專利權）人: 嘉興科隆化工有限公司
• 主分類號: C09B29/15
• 分類號: C09B29/15;C09B67/08;G01N21/29
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于包括如下步驟：

1）酸析反應：將2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉、水加入普通反應釜中，升溫至70-90℃，溶解后加鹽酸，得到懸濁液；

2）重氮化反應：酸性條件下，在-2℃～10℃溫度下向步驟1）得到的懸濁液中加入亞硝酸鈉水溶液，進行重氮化反應后得到重氮化溶液，亞硝酸鈉水溶液加入時間為10-20分鐘；

3）將3-羥基-2-萘甲酸加入偶合反應釜中，攪拌下加入稀堿液至3-羥基-2-萘甲酸完全溶解，再加入分散劑攪拌均勻；

4）偶合反應：在10℃～20℃下，將步驟2）得到的重氮化溶液10分鐘至30分鐘內加入步驟3）的偶合反應釜中進行偶合反應，溫度控制在10℃～20℃下攪拌1~2小時；

5）色淀化：步驟4）得到的反應液升溫至35-45℃后將無機鈣化合物加入到步驟4）的反應液中，升溫至80~95℃，保溫反應10-30分鐘，再降至室溫，過濾，濾餅在75~95℃下烘干得到紅顏料。

2.根據權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟1）所用的鹽酸濃度為30%。

3.根據權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟2）中亞硝酸鈉溶液的濃度為20%，所用的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與亞硝酸鈉溶液的質量比為1:1.43~1.5。

4.根據權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于所述的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與3-羥基-2-萘甲酸的投料質量比為1：0.8~0.85。

5.根據權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟3）所述的分散劑為松香、歧化松香、S-松香、硬脂酸中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與分散劑的質量比為1：0.1~0.29。

7.根據權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟5）所述的無機鈣化合物為氯化鈣、硝酸鈣、醋酸鈣中的任意一種。

8.根據權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業化生產方法，其特征在于2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與無機鈣化合物的質量比為1:1.6~2。

9.一種機面析出少的紅顏料的機面析出檢測方法，其特征在于用重量比為100:4的PVC粉和紅顏料混合均勻，做成PVC試樣白色色片，再用100：2的PVC粉與TiO₂混合做成標準白色色片，將PVC試樣白色色片與標準白色色片分別在二輥機上滾5min，用PVC標準白色色片和PVC試樣白色色片壓在一起相比，采用灰階卡來將試樣白色色片與標準白色色片之間顏色的深淺對比，查看機面析出程度，試樣白色色片顏色比標白色色片準淡，則機面析出少。