[發明專利]對氰基苯甲酸及其催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201410354919.0
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN104086455A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 郭孟萍;付磊清
• 申請（專利權）人: 宜春學院
• 主分類號: C07C253/14
• 分類號: C07C253/14;C07C255/57;C07F9/50;B01J31/24
• 代理公司: 宜春贛西專利代理事務所 36121
• 代理人: 朱兵

1.一種制備對氰基苯甲酸的方法，以對溴苯甲酸為原料和氰基化試劑，在催化劑作用下，在堿和有機溶劑中，氰基化反應，空氣中加熱，控制反應溫度為80-150?℃，反應時間8-15小時，停止反應，冷卻，加酸，控制溶液的pH為4-5，加醇，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮，得白色固體，將白色固體洗滌，熱水溶解，再熱過濾，熱過濾液靜置、冷卻至室溫析出白色固體物質，干燥得對氰基苯甲酸；

所述氰基化試劑為亞鐵氰化鉀或亞鐵氰化鈉；

所述催化劑為二（鄰-二苯基膦苯甲酸）鈀配合物(o-Ph₂PC₆H₄COO)₂Pd。

2.依據權利要求1所述的制備對氰基苯甲酸的方法，其特征是所述亞鐵氰化鹽與對溴苯甲酸的物質的量的比為：0.2-0.5：1。

3.依據權利要求1所述的制備對氰基苯甲酸的方法，其特征是所述催化劑與對溴苯甲酸的物質的量的比為：0.005-0.05：1。

4.依據權利要求1所述的制備對氰基苯甲酸的方法，其特征是所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，控制溶劑N,N-二甲基甲酰胺與對溴苯甲酸的質量比為：7.1-23.6：1。

5.依據權利要求1所述的制備對氰基苯甲酸的方法，其特征是所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、磷酸鉀、磷酸鈉、碳酸鈉或者碳酸鉀；控制堿與對溴苯甲酸的物質的量的比為：1-5：1。

6.依據權利要求1所述的制備對氰基苯甲酸的方法，其特征是所述加酸為無機酸，控制無機酸濃度為1?mol/L–4?mol/L。

7.一種用于權利要求1所述制備對氰基苯甲酸的催化劑的制備方法，其特征是將鄰-二苯基膦苯甲酸鹽和鈀源在水中反應，3-6小時，過濾，干燥得二（鄰-二苯基膦苯甲酸）鈀配合物。

8.依據權利要求7所述催化劑的制備方法，其特征是所述鈀源為氯化鈀、乙酸鈀、硝酸鈀、四氯鈀酸鈉、三氟乙酸鈀、氧化鈀、二溴化鈀、氫氧化鈀、氯鈀酸鉀、硫酸鈀、碘化鈀中任意一種。

9.依據權利要求7?所述催化劑的制備方法，其特征是控制鄰-二苯基膦苯甲酸鹽和鈀源的物質的量的比為2：1.05-1.1。