[發明專利]制備聚乙醇酸低聚物的方法

有效

• 申請號: 201410354627.7
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN105315155B
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 肖田鵬飛;王睿;周文樂;朱煜
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/67
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚乙醇酸低聚物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：將乙醇酸晶體首先在常壓條件下進行常壓縮聚反應，直至無水被蒸餾出為止；然后，進行減壓縮聚反應，使縮合反應或酯交換反應繼續進行，直至沒有水被蒸餾出；其中，所述蒸餾使用蒸餾柱，蒸餾柱的溫度為80-110℃，蒸餾柱的理論塔板數為5-30；

所述常壓縮聚反應分段進行：第一階段預聚，反應溫度在乙醇酸的熔點和乙醇酸的沸點之間，反應時間為0.5-10小時；第二階段縮聚，在反應溫度112-220℃下，進行縮合反應或酯交換反應，直至無水蒸出為止；

所述減壓縮聚反應，在反應溫度為112-220℃，反應壓力為0.1-5kPa下進行；

所述減壓縮聚反應的減壓速率為0.1-5kPa/min；所述常壓縮聚反應的升溫速度為0.6-20℃/min。

2.根據權利要求1所述的聚乙醇酸低聚物制備方法，其特征在于所述蒸餾柱內加入填料填充。

3.根據權利要求2所述的聚乙醇酸低聚物制備方法，其特征在于蒸餾柱內的填料選自拉西環、鮑爾環、矩鞍形填料、階梯環填料、網體填料或球型填料中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的聚乙醇酸低聚物制備方法，其特征在于所述減壓縮聚的反應壓力為0.1-3kPa。

5.根據權利要求1～4任一所述的聚乙醇酸低聚物的制備方法，其特征在于所述減壓縮聚反應后繼續進行加強縮聚反應。

6.據權利要求5所述的聚乙醇酸低聚物的制備方法，其特征在于所述加強縮聚反應在反應溫度為112-220℃，反應壓力為0.1-5kPa下進行，反應時間為0.5-10小時。